Методические указания по газохроматографическому измерению 2-оксиэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида; н-октилхлорида, н-децилхлорида в воздухе рабочей зоны.(утверждено Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 декабря 1988 г. N 4863-88)

Методические указания по газохроматографическому измерению 2-оксиэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида; н-октилхлорида, н-децилхлорида в воздухе рабочей зоны
(утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 12 декабря 1988 г. N 4863-88)

Таблица 31

Основные физико-химические свойства

Наименование вещества	Молекулярная формула	Агрегатное состояние	Молекул. масса	Ткип, °С мм рт. ст.	Упругость пара, мм рт. ст.
2-окси-н-бутилсульфид	C4H9(CH2)2OH	бесцв. жидк.	134.2	108-109 (20)	-
2-хлорэтил-н-бутилсульфид	C4H9(CH2)2Сl	бесцв. жидк.	152.7	86-87 (0.16)	-
2-хлорэтил-н-октилсульфид	C8H17CH2Cl	бесцв. жидк.	208.8	75.5 - 76.5	-
н-октилхлорид	C8H17Cl	бесцв. жидк.	148.6	181 - 185 (760)	1.39
н-децилхлорид	C10H21Cl	бесцв. жидк.	176.7	180 - 185 (720)	1.810

В воздухе могут находиться в виде паров.

ОБУВ н-октилхлорида 1 мг/м3, н-децилхлорида 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением плазменно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0.03 мкг; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфидаф, н-октилхлорида и н-децилхлорида 0.05 мкг в 5 мкл анализируемого объема пробы.

Нижний предел измерения в воздухе 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0.3 мг/м3; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида 0.5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-оксиэтил-н-бутилсульфида от 0.3 до 3 мг/м3; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида от 0.5 до 5 мг/м3.

Измерению не мешают н-октилмеркаптан, н-децилмеркаптан.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная длиной 2,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Сосуды поглотительные Рихтера.

Колбы грушевидные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Прибор для перегонки растворителей с дефлегматором (ширина дефлегматора 1,5 см, длина 15 - 20 см).

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 5 мл.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-29.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Реактивы, растворы, материалы

2-оксиэтил-н-бутилсульфид, х.ч.

2-хлорэтил-н-бутилсульфид, х.ч.

2-хлорэтил-н-октилсульфид, х.ч.

н-октилхлорид, х.ч.

н-децилхлорид, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.

Основные стандартные растворы веществ готовят в отдельных мерных колбах растворением точной навески веществ в этиловом спирте. Из основного раствора готовят Стандартный раствор N с концентрацией 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Стандартный раствор N 2. 6 мл стандартного раствора N 1 2-оксиэтил-н-бутилсульфида переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Раствор соответствует концентрации 6 мкг.мл#.

10 мл стандартного раствора N 1 2-хлорэтил-н-бутилсульфида (2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида, н-децилхлорида) переносят в мерные колбы (каждое в отдельности) на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Растворы соответствуют концентрации 10 мкг.мл#.

Растворы N 2 хранят в холодильнике не более 2-х недель.

Насадка: хроматон N-AW (фракция 0.16 - 0.20 мм), пропитанный 15% апиезона L.

Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 20 мл этилового спирта, отбор проб при охлаждении (лед + NaCL). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 3-х дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют при скорости азота 50 мл/мин в течение 4 - 6 часов. Общую подготовку прибора поводят согласно инструкции.

Градиуровочные растворы (устойчивы 3 суток) с содержанием 2-оксиэтил-н-бутилсульфида от 6 до 80 мкг/мл; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пиков (мм2) от концентрации веществ в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Температура испарителя	220°С
Температура термостата колонки:
при определении
н-октилхлорида и н-децилхлорида	180°С
при определении
2-оксиэтил-н-бутилсульфида
2-хлорэтил-н-бутилсульфида и
2-хлорэтил-н-октилсульфида	200°С
Скорость потока газа-носителя азота	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Объем вводимой пробы	5 мкл
Время удерживания:
2-оксиэтил-н-бутилсульфид	1.#0 мин
2-хлорэтил-н-бутилсульфид	1,4 мин
н-октилхлорид	1,5 мин
н-децилхлорид	2,5 мин
2-хлорэтил-н-октилсульфид	9,7 мин

Проведение измерения

Растворитель из поглотителей количественно переносят в грушевидную колбу. Смывают поглотители дважды по 3 -5 мл этанола. Спирт отгоняют с дефлегматором, соединенным через холодильник и аллонж с приемником, упаривают до объема 1 мл. Колбу закрывают пришлифованной пробкой. Пробу в количестве 5 мкг вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ при вышеуказанных условиях.

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

                      C = (a x b)/(б x V), где

     а - содержание  вещества  в  анализируемом  объеме  раствора  пробы,

         найденное по градуировочному графику, мкг;

     б - объем раствора пробы, вводимых в хроматограф, мл;

     в - общий объем раствора пробы, мл;

     V - объем воздуха (в л), отобранный  для  анализа  и  приведенный  к

         стандартным условиям (см. Приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко