Методические указания на газохроматографическое определение фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта в воздухе (утв. заместителем Главного государственного врача СССР А.И. Заиченко 18 марта 1981 г. N 2343-81)

9. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стальная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 см.

Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 50 - 100 мл и 1, 5, 10 мл.

Бутылки стеклянные, емкостью 3 - 5 л.

Чашка фарфоровая.

Набор сит "Физприбор".

Линейка и лупа измерительные.

III. Отбор проб воздуха

10. Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы емкостью 50 - 100 мл.

Анализы необходимо проводить в день отбора проб.

IV. Описание определения

11. Полиэтиленгликоль-400 в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне и добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон испаряют сначала при температуре 20°С, затем при 50°С.

Заполненную колонку кондиционируют при температуре 120°С и отключенном детекторе в течение 18 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Ввод проб воздуха в хроматографическую колонку осуществляют через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Условия анализа

Длина колонки	200 см
Диаметр колонки	0,4 см
Твердый носитель	Рысорб
Жидкая фаза	полиэтиленгликоль-400 (10%)
Температура колонки	85°С
Температура детектора	115°С
Газ-носитель	азот
Скорость потока газа-носителя	35 мл/мин
Скорость потока водорода	40 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	40 см/час
Объем анализируемой пробы	10 мл
Продолжительность анализа	18 мин
Время удерживания (относительное):
диэтилового эфира 1,0; фторотана 4,0; этилового спирта 8,0; ингалана 14,0.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Паровоздушные смеси готовят в бутылях емкостью 3 - 5 л, в которые вносят по 10 - 20 мл исследуемых веществ. Бутыли термостатируют при температуре 20° и оставляют на сутки. Вычисление максимально-достижимых концентраций веществ в мг/л воздуха для 20° проводят по формуле:

, где

P - упругость насыщенного пара, мм рт. ст.

М - молекулярная масса вещества

Калибровочные смеси готовят в стеклянных шприцах емкостью 100 мл; время установления равновесия в шприцах после разбавления воздухом 10 - 15 мин. По 10 мл каждой смеси вводят в хроматограф и строят калибровочные кривые, выражающие зависимость площади пика от количества компонента.

Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Концентрацию каждого компонента в мг/ воздуха (х) вычисляют по формуле:

, где

- количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг

- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

I. Общая часть (пп. 1 - 7)

Приложение 1. Формула приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас