Государственный стандарт СССР ГОСТ 11380-74* "Барий сернокислый аккумуляторный/ Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 10 декабря 1974 г. N 2679)

Accumulator barium sulphate. Specifications

Дата введения 1 января 1976 г.

Взамен ГОСТ 11380-65

Настоящий стандарт распространяется на аккумуляторный сернокислый барий, предназначенный для электротехнической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической и других отраслей промышленности.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула: BaSO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 233,39.

1. Технические требования

1.1. По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименования показателей	Нормы
1. Внешний вид	Порошок белого цвета
2. Массовая доля сернокислого бария (BaSO4), %, не менее	98,5
3. Массовая доля сернокислого кальция (CaSO4), %, не более	0,4
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,01
5. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлорион (Сl), %, не более	0,04
6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb)	Должен выдерживать испытание по п. 3.8
7. Массовая доля влаги, %, не более	0,1
8. Потери массы при прокаливании, %, не более	1,0
9. Фракционный состав:
содержание частиц крупной фракции диаметром 5 мкм и более, %, не более	10
содержание частиц мелкой фракции диаметром 1 мкм и менее, %	10-40
10. Остаток при просеве на сите с сеткой N 016К по ГОСТ 3584-73, %, не более	1
11. Насыпная масса, г/см3, не более	0,7

Примечания:

1. Нормы по показателям подпунктов 2-6 таблицы даны в пересчете на прокаленный продукт.

2. (Исключен, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. Требования безопасности

1a.1. Сернокислый барий представляет собой мелкодисперсный сухой порошок, он не ядовит, пожаро- и взрывобезопасен.

1а.2. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с сернокислым барием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

1а.3. Работающие с сернокислым барием должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и предохранительными приспособлениями в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

Разд. 1а (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. Правила приемки

2.1. Сернокислый барий поставляют партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм, N 1).

2.2. Для контроля качества сернокислого бария отбирают 10% единиц продукции, но не менее трех единиц продукции при партиях, состоящих менее чем из 30 единиц.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

3. Методы анализа

3.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси на 3/4 глубины единицы продукции. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,2 кг.

Отобранные точечные пробы объединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают, сокращают методом квартования до массы средней пробы около 0,5 кг.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, который заваривают.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку, на которой должны быть указаны: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии и дата отбора пробы.

3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификаций х. ч. или ч. д. а., а также лабораторную посуду: бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, 2-й класс точности; колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74.

Результаты анализов округляют по СТ СЭВ 543-77.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями нормированы при значении доверительной вероятности P=0,95.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально

3.4. Определение массовой доли сернокислого бария (BaSO4)

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С;

эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82;

шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (120+-5)°С;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погрешностью взвешивания не более +-0,0005 г;

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

гири по ГОСТ 7328-82;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 7328-82 постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 438-ст с 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

смесь кислот с массовой долей соляной кислоты 10% и серной кислоты 0,1% готовят следующим образом: 242,3 см3 соляной кислоты растворяют в 500 см3 воды, приливают 0,6 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.2. Проведение анализа

Взвешивают (2,0+-0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в высокий стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты и осторожно кипятят при перемешивании в течение 15 мин, разбавляя горячей водой до 100 см3.

Затем фильтруют через плотный двойной фильтр "синяя лента", промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный фарфоровый тигель, медленно без воспламенения (при хорошем доступе воздуха) озоляют и прокаливают при 800-850°С до постоянной массы.

Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого бария (X) в процентах вычисляют по формуле

                     m x 100 x 100

                X = ---------------,

                     m x (100 - X )

где m  - масса навески сернокислого бария, г;

    m  - масса остатка после прокаливания, г;

    Х  - потери массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.5. Определение массовой доли сернокислого кальция (CaSО4)

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

гири по ГОСТ 7328-82;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,5%-ный раствор;

аммоний хлористый шо ГОСТ 3773-72, 10%-ный раствор;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с (КОН) =5 моль/дм3;

цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или Ц0 в чушках (для установления коэффициента молярности), раствор концентрации с (1/2 Zn) =0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с (1/2 C10H14N2Na2О8 х 2H2О) =0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Объем раствора доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Поправочный коэффициент (К) раствора трилона Б устанавливают по ГОСТ 10398-76. Для титрования берут 10 см3 раствора цинка;

метиловый красный (индикатор) 0,1%-ный раствор;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

флуорексон (индикатор);

тимолфталексон (индикатор);

смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.2. Проведение анализа

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты, 20 см3 раствора хлористого аммония, колбу накрывают воронкой и кипятят в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до объема приблизительно 220 см3. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 25 см3 полученного раствора, прибавляют 100-150 см3 воды, 1 каплю метилового красного, нейтрализуют раствором гидроокиси калия, добавляют 5 см3 его избытка, прибавляют 0,10-0,15 г (на кончике шпателя) смешанного индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из зеленой в розовую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого кальция (X_1) в процентах вычисляют по формуле

                     V x K x 0,003404 x 250 x 100 x 100

                X = ------------------------------------

                 1          m x (100 - X ) x 25

где   m  - масса навески сернокислого бария, г;

      V  - объем   раствора   трилона Б   концентрации     0,05 моль/дм3,

           израсходованный на титрование, см3;

0,003404 - масса сернокислого  кальция, соответствующая  1 cм3   раствора

           трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, г;

      Х  - потери массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определяемого значения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли железа (Fe)

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:4 и 25%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор;

2,2'-дипиридил, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в 25 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 500 см3;

кислота аскорбиновая, 5%-ный водный раствор, который следует оберегать от воздействия света, воздуха и тепла, годен не более двух недель (раствор сохраняют в темной склянке);

раствор железа, содержащий 1 мг Fe(3+) в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3 (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Fe(3+), годен в течение суток;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 18300-72 постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1987 г. N 2705 с 1 июля 1988 г. введен в действие ГОСТ 18300-87

универсальная индикаторная бумага;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 (или других типов);

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погрешностью взвешивания не более +-0,05 г;

гири по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 микробюреткой отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 раствора Б.

Растворы в колбах разбавляют до 50 см3 водой, добавляют по 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и индикатора, каждый раз перемешивая содержимое колбы.

В полученные стандартные растворы добавляют раствор аммиака до рН приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500- 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в стандартных растворах в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.3. Проведение анализа

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты, разбавляют 1:4, колбу накрывают воронкой и кипятят в течение 30 мин. Суспензию охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой отбирают 20 см3 анализируемого раствора. Раствор в колбе разбавляют до 50 см3 водой и добавляют по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до рН приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге), объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см3 аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила, разбавляют водой до 50 см3, добавляют раствор аммиака до рН 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге), доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения как указано в п. 3.6.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х_2) в (процентах вычисляют по формуле

                         m x 2500 x 100 x 100

                    Х = -------------------------,

                     2   m x 20 x 1000 (100- X )

где m  - масса навески сернокислого бария, г;

    m  - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

    Х  - потери массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определяемого значения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение содержания хлоридов в пересчете на хлор-ион

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

гири по ГОСТ 7328-82;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см3;

ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации с (1/2 Hg (NO3) х 0,5 Н2O) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

натрий нитропруссидный 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.2. Проведение анализа

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 горячей воды и кипятят в течение 30 мин. Суспензию охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и после отстаивания фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 100 см3 полученного фильтрата, добавляют 5 см3 азотной кислоты, 5-10 капель раствора нитропруссидного натрия и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути до неисчезающей мути (на черном фоне).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион (Х_3) в процентах вычисляют по формуле

                         V x 0,003545 x 250 x 100 x 100

                    Х = --------------------------------,

                     3         m x 100 х (100 - X )

где  m   - масса навески сернокислого бария, г;

     V   - объем   раствора   азотнокислой   ртути    концентрации  точно

           0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование хлоридов, см3;

0,003545 - масса  хлор-иона, соответствующая  1 см3 раствора азотнокислой

           ртути концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

     Х   - потери (массы при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение содержания тяжелых металлов (Pb)

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

гири по ГОСТ 7328-82;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, 20%-ный раствор;

тиоацетамид, 2%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр "синяя лента", годен в течение 3 суток;

раствор А, содержащий 1 мг Pb(2+) в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76;

раствор Б, содержащий 0,05 мг Pb(2+) в 1 см3, готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки (годен в течение суток);

бумага индикаторная лакмусовая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.2. Проведение анализа

Взвешивают 20 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 50 см3 соляной кислоты, кипятят в течение 30 мин, полученную суспензию разбавляют до 50 см3 несколько раз водой. Осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в стакан вместимостью 300 м, промывают 3-4 раза небольшими порциями горячей воды, давая ей каждый раз стечь.

Фильтрат нейтрализуют гидроокисью натрия до синей окраски лакмусовой бумаги, нагревая до начала кипения, и отстаивают на теплом месте до коагуляции и гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента" в высокий стакан вместимостью 300 см3 из бесцветного стекла, фильтр с осадком промывают два-три раза горячей водой.

Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до розового цвета лакмусовой бумаги, приливают 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, добавляют 5 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия и 4 см3 раствора тиоацетамида, перемешивая перед каждым добавлением реактива.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора контрольного опыта, приготовленного одновременно с анализируемым, следующим образом: в стакан из бесцветного стекла вместимостью 300 см3 приливают 50 см3 соляной кислоты и кипятят 30 мин, подливая воду до объема 50 см3. После охлаждения раствор нейтрализуют гидроокисью натрия по лакмусовой бумаге (до синей окраски), приливают несколько капель соляной кислоты до розовой окраски лакмусовой бумаги и из микробюретки добавляют 3 см3 раствора Б.

Затем в раствор контрольного опыта добавляют все те же реактивы в том же количестве и последовательности, что и для анализируемого раствора, объемы растворов уравнивают водой.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение содержания влаги

3.9.1а. Аппаратура и реактивы

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

гири по ГОСТ 7328-82;

шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (120+-5)°С;

эксикатор любого исполнения по ТОСТ 25336-82;

силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при (150-180)°С.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.9.1. Проведение анализа

Взвешивают (10,0+-0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в алюминиевой кювете (стаканчике для взвешивания с притертой крышкой), предварительно высушенной до постоянной массы, затем сушат под инфракрасной лампой мощностью 500 Вт или в сушильном шкафу при 120°С до постоянной массы.

Охлаждают кювету или стаканчик для взвешивания в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.2. Обработка результатов

Массовую долю влаги (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

                        (m - m ) x 100

                          1   2

                   X = ---------------,

                    4        m

где m  - масса навески сернокислого бария, г;

    m  - масса кюветы или стаканчика для взвешивания с сернокислым барием

         до высушивания, г;

    m  - масса кюветы или стаканчика для взвешивания с сернокислым барием

         после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата определяемого значения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10. Определение потери массы при прокаливании

3.10.1а. Аппаратура, реактивы:

гири по ГОСТ 7328-82;

шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (120+-5)°С;

эксикатор любого наполнения по ГОСТ 25336-82;

силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при (150-180)°С.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.10.1. Проведение анализа

Взвешивают (2,5+-0,5) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в предварительно прокаленном и взвешенном тигле и прокаливают при 500-600°С до постоянной массы, охлаждая тигли в эксикаторе над силикагелем (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.2. Обработка результатов

Потери массы при прокаливании (X_5) в процентах вычисляют по формуле

                        (m - m ) x 100

                          1   2

                   X = ---------------,

                    5        m

где m  - масса навески сернокислого бария, г;

    m  - масса тигля с сернокислым барием до прокаливания, г;

    m  - масса тигля с сернокислым барием после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительного среднего результата определяемого значения.

3.11. Определение фракционного состава

3.11.1. Аппаратура и реактивы

гири по ГОСТ 7328-82;

аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264-79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

установка для определения фракционного состава (черт. 1) состоит из следующих элементов: цилиндрического сосуда вместимостью 4-5 дм3 для приготовления суспензии. Перед выполнением определения суспензию тщательно перемешивают пропеллерной мешалкой с частотой вращения 200-250 мин(-1) в течение часа. Для улучшения перемешивания в суспензию параллельно оси мешалки опускают лопаточку из стекла или пластмассы; пипетка (черт. 2) вместимостью 10 см3. На ножке пипетки имеются две метки на расстоянии 100 и 40 мм от ее нижнего края. Пипетку закрепляют в держателе, который может плавно подниматься и опускаться по стержню. На стержне устанавливают шкалу для отсчета высоты положения держателя с пипеткой; термометра; вспомогательного сосуда, в котором создается вакуум гидростатическим давлением воды, спускаемой через нижний тубус из сосуда, для отсоса пробы в пипетку. Горловина сосуда через трехходовой кран соединена с верхней трубкой пипетки резиновой трубкой. Трехходовой кран необходим для отсоединения пипетки от вакуума и соединения ее с атмосферой в момент выливания из пипетки отсосанной пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.2. Проведение анализа

Взвешивают навеску сернокислого бария, рассчитанную так, чтобы на каждый литр суспензии приходилось 3 г прокаленного вещества (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в ступку, примешивают лимоннокислый аммоний из расчета 0,1-0,2 г на 1 дм3 суспензии, добавляют воды и слегка растирают мягкие комки резиновым пестиком. Суспензию сливают в сосуд 1, который содержит 2-3 дм3 дистиллированной воды, и оставшиеся комочки подвергают многократному разминанию в небольшом количестве воды до их исчезновения.

В сосуд добавляют воду до метки и суспензию перемешивают в течение часа по п. 3.11.1.

После прекращения перемешивания сосуд с суспензией быстро переставляют на штатив с пипеткой, и перед опусканием пипетки взмучивают остатки сернокислого бария со дна сосуда мешалкой, сделанной из насаженного на металлический стержень диска с отверстиями. По окончании перемешивания сосуд закрывают крышкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют термометр, а в центральное отверстие опускают пипетку на 100 мм от зеркала суспензии, по заранее установленному положению держателя штатива, и в этот момент отмечают время начала отстаивания. Пипетку вставляют с закрытым краном. При отборе пробы во вспомогательном сосуде 9 создается вакуум и открытием трехходового крана и крана пипетки суспензию затягивают в пипетку до метки, соответствующей 10 см3, после чего крана# пипетки закрывают. Трехходовой кран поворачивают на соединение с внешней атмосферой и жидкость из пипетки сливают через торцовое отверстие пипеточного крана в фарфоровую чашку или тигель (первая порция суспензии отбрасывается). При проведении этой операции не допускается спускание суспензии из пипетки обратно в сосуд. Сразу после отбора проб на глубине 100 мм, пипетку вынимают из сосуда, промывают водой и опускают пипетку на 40 мм от зеркала суспензии.

Время отбора проб для глубины 40 и 100 мм в зависимости от температуры суспензии дано в табл. 2.

Время для промежуточных температур определяется интерполяцией по графику. Если в процессе осаждения температура суспензии изменяется, то время осаждения определяется интерполяцией по средней температуре опыта. Для устранения влияния изменения температуры рекомендуется применять термостат. Пробу, слитую в чашечку или тигель, выпаривают и прокаливают до постоянной массы при 500-550°С.

Таблица 2

Диаметр частиц, мкм	Температура суспензии, °С
	15		20		25
	Глубина, мм
	40	100	40	100	40	100
5	-	42 мин	-	37 мин	-	32 мин
1	6 ч 58 мин	17 ч 26 мин	6 ч 8 мин	15 ч 20 мин	5 ч 26 мин	13 ч 35 мин

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю частиц диаметром 5 мкм и более (Х_6) и частиц диаметром 1 мкм и менее (Х_7) в процентах вычисляют по формулам:

                     0,030 - m

                 Х = ---------- x 100,

                  6    0,030

                 Х = ------- x 100,

                  7   0,030

где m  - масса сухого остатка крупной фракции, г;

    m  - масса сухого остатка мелкой фракции, г;

0,030  - масса анализируемого продукта в 10 cм3 начальной суспензии, г.

Результат подсчетов выражают числами, округленными до целых единиц процента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12. Определение остатка при просеве на сите

3.12.1. Аппаратура

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания не менее 200 г и погрешностью не более +-0,05 г;

гири по ГОСТ 7328-82;

сито с сеткой N 016К (1482 отв/см2) диаметром 100 мм и высотой 30-35 мм (по ГОСТ 3584-73);

кисть N 18-20 из конского волоса.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12.2. Проведение анализа

Взвешивают 10 г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят на сито и просеивают при помощи кисточки. Окончание просева следует проводить на черном фоне.

Отсутствие частичек сернокислого бария на черном фоне свидетельствует об окончании просева.

Оставшиеся на сите и кисти твердые частицы количественно переносят на часовое стекло и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.12.3. Обработка результатов

Остаток при просеве на сите (Х_8) в процентах вычисляют по форме

                      m x 100

                 Х = ---------,

                  8     m

где m  - масса остатка, г;

    m  - масса навески сернокислого бария, г.

3.13. Определение насыпной массы

3.13.1. Аппаратура

гири по ГОСТ 7328-82;

сито с сеткой N 0315 (445 отв/см2) по ГОСТ 3584-73;

кисть N 18-20 из конского волоса;

волюметр (черт. 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2. Проведение анализа

Насыпную массу определяют с помощью волюметра (черт. 3). Волюметр и его наклонные полки изготавливают из плексигласа либо из обычного стекла. Поверхность скольжения наклонных полок должна быть чистой и зеркально гладкой.

Взвешивают мерник (без продукта) (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

Сернокислый барий насыпают небольшими порциями на сито с сеткой N 0315, находящееся над волюметром, и слегка протирают кисточкой для свободного падения продукта через волюметр, который устанавливается на расстоянии 50 мм от дна мерника вместимостью 15-20 см3. После заполнения мерника поверхность продукта уравнивают срезанием ножом верхушки, выступающей выше краев мерника (постукивание по мернику и встряхивание не допускаются).

Взвешивают мерник с продуктом (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.3. Обработка результатов

Насыпную массу (Х_9) в г/см3 вычисляют по формуле

                      m - m

                 Х = -------,

                  9     V

где m  - масса мерника вместе с продуктом, г;

    m  - масса мерника без продукта, г;

    V  - объем мерника, см3.

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Сернокислый барий упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360-74, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225-72 или вложенные в пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 марки БМ, массой нетто не более 50 кг.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 2226-75 постановлением Госстандарта СССР от 29 июня 1988 г. N 2501 с 1 января 1990 г. введен в действие ГОСТ 2226-88

По согласованию с потребителем допускается упаковывание сернокислого бария в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360-74, вложенные в деревянные сухопарные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью 100 л, а также в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0 М, МКР-1,0 С, МК-1,5 Л.

Полиэтиленовый мешок или пленочный вкладыш подворачивают и прошивают вместе с бумажным или льно-джуто-кенафным мешком.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81, класс 9, подкласс 9.2 и шифра группы 922.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 14192-77 постановлением Госстандарта РФ от 18 июня 1997 г. N 219 с 1 января 1998 г. введен в действие ГОСТ 14192-96

Взамен ГОСТ 19433-81 постановлением Госстандарта СССР от 19 августа 1988 г. N 2957 с 1 января 1990 г. введен в действие ГОСТ 19433-88

На каждую упаковочную единицу наносят надпись, содержащую следующие данные:

а) наименование продукта;

б) номер партии;

в) обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Сернокислый барий транспортируют всеми видами транспорта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. Барий сернокислый, упакованный в мешки и бочки, транспортируют по ГОСТ 21929-76 на поддонах со скреплением пакета термоусадочной пленкой по ГОСТ 25951-83. Основные параметры и размеры пакетов, а также масса брутто должны соответствовать ГОСТ 24597-81. Специализированные мягкие контейнеры транспортируют по железной дороге в полувагонах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения сернокислого бария - 1,5 года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас

Получить бесплатный доступ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.