Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 6994-74 "Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 августа 1974 г. N 1864)

White petroleum products. Method for determination of aromatic hydrocarbons

Срок действия с 1 января 1976 г. до 1 января 1993 г.

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5-99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1. Аппаратура, реактивы и материалы

1.1. Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления 0,10 см3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Промывалка.

Кислота серная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,5 моль/дм3 водный раствор.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо кислый натрий), 0,1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные любого типа, с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.

Кислота янтарная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341-75.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. Подготовка к анализу

2.1. Установка титра 0,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси натрия.

Бифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (Т) в г/см3 вычисляют по формуле

          40,00 x m

      T = ---------,

            Э х V

где m - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент К, который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Приготовление 98,5-99,0%-ной серной кислоты (по массе)

98,5-99,0%-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочное приложение 1).

Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20°С приведены в справочном приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. Проведение анализа

3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность# не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3.6. Количество серной кислоты (т_к) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

           V  x 0,02452 x K x 1,00   2,452 x V  x K

            1                                 1

      m  = ----------------------- = --------------,

       к              C                    С

                       к                    к

где V_1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

К - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм3;

С_к - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю ароматических углеводородов (X) вычисляют по формуле

          [m  - (m  - m )] х 100

            1     2    к           ЙЧ х М

      X = ---------------------- - ------,

                    m               254

                     1

где m_1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

m_2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

m_к - масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г;

ЙЧ - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

М - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице справочного приложения 3;

254 - молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.

Окончательный результат округляется до целых чисел.