Приложение С (рекомендуемое). Отбор проб

Приложение С
(рекомендуемое)

Отбор проб

С.1 Меры предосторожности

Давление паров крайне чувствительно к потерям от испарения и малейшим изменениям в составе анализируемых продуктов. При получении, хранении или работе с ними следует соблюдать необходимые меры техники безопасности для обеспечения получения представительных образцов для определения паров методом Рейда.

Представительные образцы должны быть взяты квалифицированным специалистом или под его непосредственным наблюдением согласно правилам отбора проб. Если отбор проб или требования к образцу отличаются от описанных в С.2-С.9, следует отобрать отдельный образец для испытания давления пара методом Рейда. Не допускается брать смешанные пробы для этого анализа.

Во время промывки и очистки линии или резервуара следует соблюдать нужные предписания мер противопожарной безопасности и правила взрывоопасности. Образцы для анализа, описанного в этом приложении, не пригодны для определения воды.

С.2 Охлаждающая баня

Баня (рисунок С.1) достаточного размера для установки емкости с охлаждающим змеевиком, изготовленным из медной трубки длиной 7,6 м и наружным диаметром 9,5 мм или меньше, если применяется методика, указанная в С.7. Один конец змеевика должен быть снабжен соединением к клапану или крану резервуара для отбора проб. Другой конец должен быть снабжен выпускающим клапаном хорошего качества. Съемная медная труба наружным диаметром 9,5 мм или менее и достаточной длины, чтобы достигнуть дна контейнера для образца, соединена с открытым концом выпускного клапана.

С.3 Контейнеры с пробой

Для переноса образца в жидкостную камеру аппарата для определения давления насыщенных паров используют контейнеры, выдерживающие возникающее давление, вместимостью 1 дм3, у которых можно заменять колпачок или пробку удобными соединениями.

Контейнеры открытого типа имеют единственное отверстие, позволяющее отбирать пробу при погружении. Контейнеры закрытого типа имеют два отверстия - по одному на каждом конце (или в равноценных точках), снабженных клапанами, удобными для отбора проб с помощью перемещения воды или продувкой.

С.4 Соединения для переноса образца

Соединение для переноса образца из контейнера открытого типа состоит из воздушной трубки, трубки подачи жидкости, вмонтированной в колпачок или пробку. Воздушная трубка доходит до дна контейнера. Один конец трубки подачи жидкости обильно смачивается с внутренней стороны клапана или пробки, трубка имеет длину, достаточную, чтобы доходить до дна жидкостной камеры во время переноса пробы в камеру.

Соединение для переноса образца из контейнера закрытого типа состоит из одной трубки с соединением, удобным для присоединения его к одному из отверстий контейнера с пробой. Трубка имеет длину, достаточную, чтобы доходить до дна жидкостной камеры во время переноса пробы.

С.5 Открытые резервуары для отбора проб

При отборе проб из открытых резервуаров и вагонов-цистерн используют чистые контейнеры открытого типа.

Рекомендуются локальные пробы, но можно отбирать среднюю пробу [5]. Перед отбором пробы контейнер обильно промывают, погружая его в отбираемый продукт. Затем отбирают пробу. Заполняют контейнер на 70-80% и тотчас его закрывают. Маркируют контейнер и передают в лабораторию. При отборе проб летучих сырых нефтей или продуктов следует избегать потери легких фракций.

Не допускается переносить (за исключением случаев, указанных в 7.1) или отливать исходный образец.

С.6 Контейнеры для отбора проб закрытого типа

Контейнеры как закрытого, так и открытого типов используют для получения пробы из закрытых или находящихся под давлением резервуаров. Если контейнер открытого типа, то следуют методике с охлаждающей баней, как указано в С.7. При применении контейнера закрытого типа отбирают пробу по методике вытеснения водой (С.8) или продувки. Предпочтительна процедура вытеснения водой, потому что поток продукта при продувке опасен.

С.7 Процедура с использованием охлаждающей бани

При применении контейнера открытого типа держат его при температуре от 0 до 1 °С во время операции по отбору проб, используя охлаждающую баню (С.2).

Подсоединяют змеевик к клапану или крану резервуара для отбора проб и промывают достаточным количеством продукта, чтобы обеспечить полную очистку.

При подготовке образца дросселируют выпускной клапан, чтобы давление в змеевике было бы приблизительно таким же, как и в резервуаре. Заполняют контейнер неоднократно, чтобы промыть, охладить и удалить промывку. Затем немедленно вводят пробу. Заполняют контейнер на 70-80% и быстро закрывают. Контейнер маркируют и передают его в лабораторию.

С.8 Процедура вытеснения водой

Полностью заполняют контейнер закрытого типа водой и закрывают клапаны. Вода должна быть той же температуры или ниже температуры испытуемого продукта. Пропуская небольшое количество продукта сквозь фитинги, соединяют верх или впускной клапан емкости с клапаном или краном контейнера для отбора проб. Затем открывают все клапаны на входе в контейнер. Приоткрывают слегка донный или выпускной клапан, чтобы дать образцу, вводимому в контейнер, медленно вытеснить воду. Регулируют поток так, чтобы не было значительного изменения в давлении внутри контейнера. Закрывают выпускной клапан как только отбираемая проба начинает сливаться из выходного отверстия, затем закрывают впускной клапан и клапан для отбора пробы на резервуаре.

Отсоединяют контейнер и дают возможность испариться содержимому настолько, чтобы контейнер был бы заполнен на 70-80%. Если давление паров продукта не очень высокое для вытеснения жидкости из контейнера, открывают слегка как верхний, так и нижний клапаны, чтобы устранить излишки. Немедленно запечатывают и маркируют контейнер и передают его в лабораторию. Указанное выше не пригодно для отбора проб сжиженных нефтяных газов (СНГ).

С.9 Процедура очистки

Подсоединяют впускной клапан контейнера закрытого типа к крану и клапану контейнера отбора проб. Дросселируют выпускной клапан контейнера так, чтобы давление в нем было бы приблизительно равным давлению в контейнере, из которого отбирают пробу. Объем продукта, равный двойному объема контейнера, пропускают через систему отбора проб. Затем закрывают все клапаны: сначала выпускной, затем впускной и в последнюю очередь клапан для отбора проб на резервуаре. Немедленно отсоединяют контейнер.

Удаляют достаточное количество содержимого, чтобы контейнер был заполнен на 70-80% пробой. Если давление пара продукта невысокое, чтобы вытеснить жидкость из контейнера, слегка открывают верхний и нижний клапаны для удаления излишка. Быстро запечатывают, маркируют контейнер и отправляют его в лабораторию.