Приложение 1 (обязательное). Программа метрологической аттестации методики определения углеводородного и неорганического состава нефтяного газа

10. Контроль точности измерений

10.1. При периодической проверке правильности измерений определяются разделяющая способность колонок, стабильность градуировочного коэффициента по воде.

10.2. Разделительную способность колонок с силикагелем КСМ и цеолитом СаА, включенных в газовую линию хроматографа (черт. 1) и позволяющие разделить метан, этан, двуокись углерода, пропан, кислород и азот проверяют по анализу пробы нефтяного газа при условиях, указанных в п. 8.4. Имеющиеся в анализируемой смеси изо-бутан и бутан не должны мешать определению кислорода и азота: пики бутанов на диаграммной ленте должны находиться между пиками кислорода и азота.

Разделение двуокиси углерода достигается при том же загрублении шкалы, на котором производится регистрация этана.

Степень разделения этана и углекислого газа должна быть не менее 1,65.

Степень разделения кислорода и азота должна быть не менее 4.

10.3. Разделительную способность колонки с динонилфталатом проверяют по анализу нефтяного газа. Степень разделения изо-бутана и бутана должна быть не менее 0,88.

10.4. Разделительную способность колонки с цеолитом, предназначенную для анализа водорода и гелия, проверяют по калибровочной смеси. Пик водорода после пика гелия.

10.5. Разделяющую способность колонки с ТЦЭП проверяют по анализу нефтяного газа. На этой колонке происходит полное разделение углеводородов и воды, после суммарного пика углеводородов перо самописца должно возвратиться на нулевую линию перед выходом пика воды.

10.6. Стабильность градуировочного коэффициента по воде контролируется ежедневно.

На колонку подают градуировочную смесь воды в ацетоне и измеряют выходной сигнал y_тау (y_тау = h х a х в) Полученное значение выходного сигнала сравнивают с первоначальным значением y_гр, соответствующим данной концентрации и определяют отношение

          |y    - y  |

            тау    гр

      В = ------------,                                              (17)

               y

                гр

Должно выполняться неравенство

      В <= 2 х дельта

                     гр

      где дельта   - погрешность  измерения градуировочного коэффициента,

                гр   определяемая на этапе метрологи ческой аттестации.