Межгосударственный стандарт ГОСТ 10577-78 "Нефтепродукты. Метод определения содержания механических примесей" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 28 июля 1978 г. N 2038) (с изменениями и дополнениями)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 10577-78
"Нефтепродукты. Метод определения содержания механических примесей"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 28 июля 1978 г. N 2038)

Petroleum products. Methods for the determination of mechanical impurities

Дата введения 1 января 1980 г.

Взамен ГОСТ 10577-63

Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:

для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров;

для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных фильтров.

Сущность метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Аппаратура, реактивы и материалы

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт. 1).

Сетка латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.

Промывалка вместимостью 500 - 1000 см3 с резиновой грушей.

Вставка для эксикатора 1-128 или 1-175 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140 - 190 мм с отверстиями диаметром 20 - 30 мм (черт. 2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105+-5)°С.

Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500 - 1000 см3.

Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эпиляционный (для мембранных ядерных фильтров).

Фильтры мембранные нитроцеллюлозные N 5 с порами размером 0,8 - 0,9 мкм или ацетатцеллюлозные "Владипор" марки МФА-МА N 9 с порами размером 0,85 - 0,95 мкм, или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80 - 0,95 мкм по НТД.

Штатив лабораторный.

Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433 или эфир петролейный).

Пленка полиэтиленовая любого типа.

Ткань льняная или другая, не дающая ворса.

Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3 - 0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.

Насос водоструйный или вакуумный любого типа.

Вакуумметр по ГОСТ 2405 или по НТД.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500 - 750 см3.

Бутылки стеклянные вместимостью 700 - 800 см3.

Стекла часовые или обычные диаметром 40 - 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.

Палочка стеклянная длиной 150 - 200 мм, диаметром 4 - 5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15 - 20 мм.

Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. Метод определения содержания механических примесей

2.1. Подготовка к анализу

2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.

Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см3 для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.

2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15 - 30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105+-5)°С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105+-5)°С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.

Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5 - 2,0 МПа (0,15-0,20 кг/см2). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.

После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы и профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.

Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4 - 5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).

Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.

Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.

2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105+-5)°С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт. 2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105+-5)°С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (Х_1), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле

           m  - m

            1    2

      X  = ------- x 100,

       1     m

              3

      где m  - масса часового стекла (стаканчика) с  мембранным  фильтром

           1   после анализа, мг;

          m  - масса часового стекла (стаканчика) с  мембранным  фильтром

           2   до анализа, мг;

          m  - масса испытуемого нефтепродукта, мг.

           3

Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001% (с точностью до 0,00001% при использовании ядерных мембранных фильтров).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х_2) в мг/дм3 вычисляют по формуле

           0,6 x (m  - m  - 0,3)

                   1    2

      X  = ---------------------,

       2         0,4

      где 0,6 - коэффициент осмоления фильтра;

          0,3 - поправка на массу частиц размером менее 0,8-0,9 мкм, мг;

          0,4 - объем профильтрованного топлива, дм3.

Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм3.

Примечание. При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0,9 мкм не вводятся.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.3. Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х_3) в процентах вычисляют по формуле

             X

              2

      X  = -------,

       3   po x 10

      где Х  - массовая доля механических примесей, мг/дм3;

           2

          ро - плотность топлива при температуре 20°С, кг/м3.

2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднеарифметическое значение двух последовательных определений.

2.4. Точность метода

2.3.4, 2.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.1. Сходимость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,0002%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2. Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,001%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

2.4.2. (Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).