Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 25784-83 "Топливо нефтяное. Метод определения натрия, калия и кальция в газотурбинном топливе" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 16 мая 1983 г. N 2226)

Petroleum Fuel. Determination of Sodium, Potassium and Calcium Content in Gas Turbine Fuels

Срок действия установлен с 1 июля 1984 г. до 1 июля 1989 г.

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

Настоящий стандарт распространяется на нефтяное топливо и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в газотурбинном топливе.

Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр ПАЖ-1 или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1х10(-4)%.

Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110-120°С.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550°С.

Чашки платиновые.

Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 6371-73.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6371-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки 1,2 - 1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-79.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 23932-79 в части немерной посуды постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90

Капельницы 1,2 - 25 по ГОСТ 9876-73.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 9876-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Воронки химические по ГОСТ 23932-79.

Цилиндры 1,2 - 10 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1,2 - 50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.

Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., или фиксанал.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч., или фиксанал.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пропан бытовой в баллоне.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Приготовление контрольных растворов натрия

2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.

При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм3 воды.

2.1.2. Из исходного раствора готовят основной контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 21,7 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Раствор можно хранить длительное время (до 6 мес) в стеклянной посуде с пробкой, а в полиэтиленовой - неограниченное время. По мере надобности на нем готовят следующие контрольные растворы: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм3 натрия. Контрольные растворы удобно готовить в мерных колбах вместимостью 100 и 250 см3.

Контрольные растворы с концентрацией натрия до 1 мг/дм3 готовят из основного раствора 100 мг/дм3, а с меньшей концентрацией - из 1 мг/дм3 (таблица). Приготовленные контрольные растворы с концентрацией натрия до 3 мг/дм3 включительно можно хранить в стеклянной посуде в течение 1 мес, с концентрацией 2-0,01 мг/дм3 - немедленно переливают в полиэтиленовую емкость и хранят не более 1 мес. Для каждого контрольного раствора должна быть специально обработанная постоянная полиэтиленовая емкость.

Концентрация контрольного раствора, мг/дм3	Объем основного контрольного раствора 100 мг/дм3, см3, для колбы объемом, см3		Концентрация контрольного раствора, мг/дм3	Объем основного контрольного раствора 1 мг/дм3, см3 для колбы объемом, см3
	250	100		250	100
50	125,0	50	0,50	125,0	50
20	50,0	20	0,20	50,0	20
10	25,0	10	0,10	25,0	10
5	12,5	5	0,05	12,5	5
2	5,0	2	0,02	5,0	2
1	2,5	1	0,01	2,5	1

2.2. Приготовление контрольных растворов калия

2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.

При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х. ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят основной контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм3 калия.

2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 25,6 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п. 2.1.

2.3. Приготовление контрольных растворов кальция

Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2,5017 г высушенного при температуре 110-120°С углекислого кальция квалификации ч. д. а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм3 и далее, как указано в таблице.

2.4. Приготовление "нулевого" раствора

2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.

Для приготовления "нулевого" раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.

2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.

2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов

2.5.1. Новую посуду заливают раствором соли с концентрацией натрия, калия и кальция 300-400 мг/см3 и выдерживают посуду 1 сут.

2.5.2. Пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40°С, так как при этом начинает выделяться металл.

2.6. Отбор проб

2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-80.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 2517-80 постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1985 г. N 4453 с 1 января 1987 г. введен в действие ГОСТ 2517-85

2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.

2.7. Подготовка топлива к анализу

2.7.1. Перед взятием навески пробу топлива тщательно перемешивают.

Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.

2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см3 на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550°С.

2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3 дистиллированной воды.

2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая чашку дистиллированной водой. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для приготовления параллельных образцов используют кислоту из той же склянки, что и для нулевого раствора.

3. Проведение испытания

3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одного образца топлива. Анализ проводят в пламени пропан - воздух.

3.2. Проводят фотометрирование спектра контрольных, "нулевого" и анализируемых растворов в порядке возрастания содержания примесей.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.

4. Обработка результатов

4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет - концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого элемента (мг/дм3). Массовую долю искомого элемента в растворе пробы (мг/дм3) определяют на градуировочном графике по величине отсчета.

4.2. Массовую долю искомого элемента (X) % х 10(4) вычисляют по формуле

           С  - С

            1    0

     Х = ------------,

           200 х m

      где С   - концентрация искомого элемента в  водном  растворе пробы,

           1    мг/дм3;

          С   - концентрация   искомого   элемента   в  "нулевом"  водном

           0    растворе, мг/дм3;

          m   - масса топлива, г;

          200 - величина  пересчета,   учитывающая объем приготовляемого

                раствора пробы и соотношение размерностей.

4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, допускаемые расхождения между которыми относительно вычисляемой концентрации не должны превышать:

для растворов с массовой долей металлов:

      свыше 2% х 10(4) ............................................+-15%

      от 2 до 0,5% х 10(4) ........................................+-30%

      от 0,5% х 10(4) и ниже ......................................+-50%

4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (обязательное приложение).