Государственный стандарт СССР ГОСТ 27207-87 "Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения поваренной соли" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 февраля 1987 г. N 312)

Canned and preserved fish and other sea products. Method for determination of common salt

Срок действия с 1 января 1988 г. до 1 января 1998 г.
Взамен ГОСТ 8756.20-70,
кроме консервированных продуктов из плодов и овощей,
консервов мясных и мясорастительных

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято Протоколом N 7-95 МГС от 1 марта 1995 г. (ИУС N 11-95)

Настоящий стандарт распространяется на консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов и устанавливает аргентометрический метод по Мору определения поваренной соли (хлористого натрия).

1. Отбор проб

Отбор и подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 8756.0-70.

2. Сущность метода

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия.

3. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г не ниже 3-го класса точности с допускаемой погрешностью взвешивания 0,01 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 13474-79.

Баня водяная.

Электропечь сопротивления лабораторная (печь муфельная) по ГОСТ 13474-79.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Бюретки 1-10-2-0,05; 2-10-2-0,05 или 3-10-2-0,05; 1-25-2-0,1; 2-25-2-0,1 или 3-25-2-0,1; 1-50-2-0,1; 2-50-2-0,1 или 3-50-2-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 2-15-2; 2-20-2; 2-25-2; 2-50-2 по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные с одной отметкой 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Стаканы химические вместимостью 100, 250, 400  по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические вместимостью 100, 250  по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с () = 0,1 (0,1 н.).

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, раствор массовой концентрации 100 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH) = 0,1 (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с (КОН) =0,1 (0,1 н.).

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 10 .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с (NaCl) = =0,1 (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага лакмусовая.

Допускается использовать другую аппаратуру, стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерений.

4. Подготовка к испытанию

4.1. Приготовление 0,1 раствора азотнокислого серебра.

Для приготовления 0,1 (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра берут навеску массой 17 г азотнокислого серебра в стакан или фарфоровую чашку, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают, помещают в темное место и через 1-2 сут устанавливают коэффициент поправки по раствору хлористого натрия е (NaCl) =0,1 (0,1 н.), приготовленному из фиксанала или реактива (х. ч. или ч. д. а.) - навеска 5,8450 г.

В две конические колбы или два стакана вместимостью 100- 250  пипеткой переносят 15-25  раствора хлористого натрия с (NaCl)= 0,1 (0,1 н.), добавляют 3-5 капель раствора хромовокислого калия массовой концентрации 100 и титруют раствором азотнокислого серебра c()=0,1 (0,1 н.) до перехода желтой окраски в оранжево-красную, не исчезающую в течение 10-15 с. Коэффициент поправки к титру 0,1 (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра (К) вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора хлористого натрия, взятого для титрования, ;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, .

Значение коэфициента поправки должно быть равным (10,03).

4.2. Приготовление раствора хромовокислого калия массовой концентрации 100 .

Для приготовления раствора хромовокислого калия массовой концентрации 100 в стакан берут навеску хромовокислого калия массой 10 г и растворяют в 90  дистиллированной воды.

4.3. Спиртовой раствор фенолфталеина массовой концентрации 10 готовят по ГОСТ 4919.1-77.

4.4. Титрованный раствор гидроокиси натрия или калия готовят из соответствующих фиксаналов или сухой гидроокиси натрия или калия по ГОСТ 25794.1-83.

5. Проведение испытания

Из подготовленной пробы консервов или пресервов берут навеску массой 10 г в стакан или фарфоровую чашку и без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 , смывая через воронку дистиллированной водой, имеющей температуру (755)°С. Колбу доливают дистиллированной водой указанной температуры до 3/4 объема, хорошо встряхивают, настаивают 30 мин, периодически встряхивая. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой такой же температуры до метки и, закрыв пробкой, хорошо перемешивают содержимое.

Содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

Допускается также использовать фильтрат, приготовленный для определения общей кислотности исследуемых консервов и пресервов.

Навеску продуктов с интенсивной окраской, затрудняющей титрование раствором азотнокислого серебра, рекомендуется предварительно озолять. Для этого в тигель берут навеску массой 10 г, подсушивают ее на водяной бане или в сушильном шкафу, а затем осторожно обугливают на электроплитке или в муфельной печи. Обугливание оканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 200 или 250 , смывая тигель несколько раз дистиллированной водой, доводят уровень жидкости до метки, закрыв пробкой, тщательно перемешивают, фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

После фильтрации отбирают пипеткой 25 или 50  фильтрата в две конические колбы, приливают по 3-4 капли хромовокислого калия массовой концентрации 100 и титруют 0,1 (0,1 н.) раствором азотнокислого серебра до перехода желтой окраски в оранжево-красную, не исчезающую в течение 10-15 с.

В консервах и пресервах с наличием кислой среды перед титрованием азотнокислым серебром вытяжку нейтрализуют раствором щелочи 0,1 (0,1 н.) в присутствии 3-5 капель индикатора фенолфталеина.

6. Обработка результатов

6.1. Массовую долю поваренной соли (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем титрованного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование фильтрата, ;

0,00585 - коэффициент пересчета 0,1 (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра на хлористый натрий, г/;

К - коэффициент поправки пересчета на точно 0,1 (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра;

- объем, до которого доведен раствор с навеской продукта, ;

m - масса навески продукта, г;

- объем фильтрата, взятый для титрования, .

Вычисление проводят до второго десятичного знака. Результаты округляют до первого десятичного знака.

6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

Пределы возможной относительной погрешности измерений =в=9%; Р=0,95.