Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82)
"Крахмал. Правила приемки и методы анализа"
(принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.)

Starch. Acceptance rules and methods of analysis

Дата введения 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 7698-78

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 19 ноября 2015 г. N1880-ст применение настоящего ГОСТа на территории Российской Федерации прекращается в части подраздела 2.1 с 1 января 2017 г., в связи с принятием и введением в действие ГОСТ 33444-2015 "Крахмал и крахмалопродукты. Методы отбора проб"

Настоящий стандарт распространяется на картофельный, кукурузный, амилопектиновый кукурузный, пшеничный, рисовый, гороховый, тапиоковый и модифицированный крахмалы и устанавливает правила приемки и методы анализа.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 51985-2002 "Крахмал кукурузный. Общие технические условия", введённый в действие постановлением Госстандарта РФ от 15 декабря 2002 г. N 477-ст

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. Приемка

1.1. Крахмал принимают партиями. Партией считают совокупность единиц продукции одного наименования, вида и сорта, изготовленной одним предприятием за одну дату и смену в одинаковой упаковке и оформленной одним документом о качестве.

1.2. Каждая партия должна сопровождаться документом установленной формы, удостоверяющим ее качество, с указанием следующих основных данных:

товарного знака, наименования предприятия-изготовителя и его адреса;

номера партии;

наименования продукции, ее вида и сорта;

массы партии;

даты выработки;

результатов анализов;

обозначения стандарта на продукцию.

1.3. Проверке состояния упаковки и правильности маркировки подвергают каждую десятую единицу транспортной тары.

1.4. Для определения качества крахмала от партии отбирают выборку в следующем объеме:

для крахмала, упакованного в мешки, - каждый двадцатый мешок. Если партия состоит из двадцати и менее мешков, отбирают не менее трех мешков;

для фасованного крахмала - 2% ящиков, но не менее двух.

1.5. При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке, взятой от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2. Методы анализа

2.1. Отбор проб

2.1.1 Для отбора проб применяют:

щуп мешочный;

пробоотборник;

ведро;

планки деревянные со скошенным ребром;

щит деревянный для составления общей и средней проб;

банки вместимостью 500, 2000, ;

пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354;

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 5 кг по ГОСТ 24104;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 24104-88 постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст введен в действие с 1 июля 2002 г. ГОСТ 24104-2001

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

2.1.2. От каждого отобранного по п. 1.4 мешка равными количествами отбирают точечные пробы крахмала.

Точечные пробы отбирают мешочным щупом из верхней и нижней части мешка. Перед отбором пробы крахмала поверхность мешков в месте отбора проб тщательно очищают. Щуп вводят желобком вниз, затем поворачивают на 180° и выводят наружу.

Во избежание рассыпания крахмала из мешка отверстие ткани мешка затягивают щупом.

2.1.3. Точечные пробы фасованного крахмала отбирают после вскрытия ящиков, отобранных по п. 1.4. От каждого ящика отбирают один пакет (коробку) с крахмалом.

При фасовании крахмала допускается отбирать точечные пробы периодически через равные промежутки времени, но не реже чем через 1-2 ч, из струи крахмала, предназначенного для фасовки.

Масса точечной пробы 100-200 г.

2.1.4. Из точечных проб составляют объединенную пробу. Для этого их располагают на столе или деревянном щите и перемешивают.

Полученную пробу помещают в банку или пакет из полиэтиленовой пленки, герметически закрывают и снабжают этикеткой с указанием:

товарного знака, наименования предприятия-изготовителя и его адреса;

наименования продукции с указанием ее вида и сорта;

номера партии;

даты выработки;

массы партии;

даты и места отбора пробы;

фамилий лиц, отобравших пробу;

обозначения стандарта на продукцию.

2.1.5. В зависимости от массы партии массу объединенной пробы берут в соответствии с требованиями, указанными в табл. 1.

Таблица 1

Масса партии, т	Масса общей пробы, г, не менее
До 16 включ.	1000
Св. 16 до 50	2000
> 50	По 500 г от каждых 16 т

2.1.6. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Для этого объединенную пробу крахмала высыпают на стол или деревянный щит, разравнивают в виде квадрата и перемешивают двумя деревянными планками со скошенным ребром. Перемешивание проводят так, чтобы крахмал, захваченный с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руке, ссыпался в середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик. Крахмал захватывают с концов валика и также одновременно с обеих планок ссыпают в середину.

Такое перемешивание проводят три раза.

Объединенную пробу крахмала снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и с помощью планки делят по диагонали на четыре треугольника. Из двух противоположных треугольников крахмал удаляют, а из двух оставшихся собирают вместе, перемешивают указанным способом и вновь делят на четыре треугольника, из которых два идут для последующего деления. Операцию деления проводят до получения массы средней пробы около 500 г.

2.1.7. Среднюю пробу крахмала делят на две равные части, которые помещают в чистые сухие банки с хорошо пригнанными пробками или крышками. Обе банки снабжают этикетками с обозначениями согласно п. 2.1.4. Одну из банок передают на анализ, а вторую опечатывают или пломбируют и хранят в течение 2 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества крахмала между потребителем и изготовителем.

2.2. Методы определения органолептических показателей

2.2.1. Органолептические показатели крахмала определяют в последовательности: вначале - внешний вид, затем - цвет и запах.

2.2.2. Для определения внешнего вида и цвета часть средней пробы крахмала помещают на пластину из бесцветного стекла размером 13х18 см. Поверхность крахмала покрывают второй пластинкой из такого же стекла размером 10х15 см.

Прижимая пальцем верхнюю пластинку к нижней, добиваются образования гладкой поверхности пробы крахмала и определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном свете.

2.2.3. Для определения запаха в фарфоровую чашку или стакан взвешивают навеску крахмала массой около 20 г, заливают теплой водой при температуре около 50°С, перемешивают и оставляют в покое. По истечении 0,5 мин воду сливают и определяют запах сырого осадка.

2.3. Метод определения количества крапин

Сущность метода заключается в подсчете количества крапин на поверхности крахмала.

2.3.1. Материалы

Пластинка из бесцветного стекла размером 10x15 см, на которую нанесены контуры прямоугольника размером 5x2 см с разбивкой на клетки размером 1х1 см.

2.3.2. Проведение анализа

Небольшое количество крахмала, взятое на шпателе, насыпают на лист белой бумаги или на стекло. На поверхность крахмала кладут стеклянную пластинку с нанесенными на ней контурами прямоугольника и клетками.

Крахмал слегка придавливают стеклом и считают крапины на всей очерченной площади. Крахмал перемешивают и повторяют подсчет крапин. Подсчет проводят не менее пяти раз.

2.3.3. Количество крапин (X) в штуках на поверхности крахмала вычисляют по формуле

,

где n - общая сумма крапин после пяти подсчетов, шт.;

10 - площадь очерченного прямоугольника, .

2.4. Методы определения влаги

2.4.1. Метод определения влаги высушиванием до постоянной массы

Сущность метода заключается в высушивании навески крахмала при температуре до постоянной массы. Метод предназначается применять при возникновении разногласий в оценке качества продукции.

2.4.1.1. Аппаратура, материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева 200°С типа СЭШ-3М по ТУ 25-02.210-718 или электрошкаф типа СНОЛ-3,5.3, 5,3.5/3,5-И1 по ТУ 16-681.032.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типов СН 34/12 и СН 45/13 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.4.1.2. Проведение анализа

В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 2 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 105°С открытую бюксу с навеской и крышку помещают в шкаф и сушат в течение 3 ч. Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 105°С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 3 ч бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения, а затем взвешивают. Зафиксировав первое взвешивание, бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф на 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Высушивание навески повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.

2.4.1.3. Обработка результатов

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса бюксы, г;

- масса бюксы с крахмалом до высушивания, г;

- масса бюксы с крахмалом после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Вычисление проводят с точностью до целого числа.

2.4.2. Определение влаги методом ускоренного высушивания

Сущность метода заключается в высушивании навески крахмала при температуре в течение определенного времени.

2.4.2.1. Аппаратура - по п. 2.4.1.1.

2.4.2.2. В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 4 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 130°С открытую бюксу с навеской и крышкой помещают в него и сушат в течение 40 мин.

Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 130°С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 40 мин бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения и затем взвешивают.

2.4.2.3. Обработка результатов - по п. 2.4.1.3.

2.4.3. Допускается проводить анализ в соответствии с приложением 1.

2.5. Метод определения общей золы

Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка крахмала при сжигании его в муфельной печи при температуре 600-650°С.

2.5.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Тигли фарфоровые низкие N 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная с максимальной температурой нагрева 1000°С типа СМОЛ-1,6.2,5.1/11-И2 по ТУ 16-531.704.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ 1129.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.5.2. Проведение анализа

В предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель взвешивают навеску крахмала массой около 10 г и обугливают путем нагревания тигля с крахмалом на электрической плитке. Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят пять-семь капель растительного масла.

После обугливания тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600-650°С (темно-вишневое каление), где прокаливают его до полного озоления навески крахмала.

После озоления тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.

2.5.3. Обработка результатов

Массовую долю общей золы () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где m - масса тигля, г;

- масса тигля с крахмалом, г;

- масса тигля с золой, г;

W - массовая доля влаги в крахмале, %;

100 - W - массовая доля сухих веществ в крахмале, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы в крахмале;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы на сухие вещества крахмала.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

2.5.4. Допускается проводить анализ в соответствии с приложением 2 или 3.

2.6. Метод определения золы (песка), нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты

Сущность метода заключается в растворении навески крахмала 10%-ным раствором соляной кислотой, фильтрации полученного раствора и определении массовой доли золы (песка) после сжигания осадка на фильтре в муфельной печи при температуре 600-650°С.

2.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Тигли фарфоровые низкие N 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная с минимальной температурой нагрева 1000°С типа СМОЛ-1,6.2,5.1/11-И2 по ТУ 16-531.704.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью , типа В-1-100ТС или В-1-100ТХС; Н-2-100ТС или Н-2-100ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью типа Кн-1-500-40ТС; Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В-55-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-110ХС по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей соляной кислоты 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.6.2. Проведение анализа

В стеклянный стаканчик взвешивают навеску крахмала массой 20 г и количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу. Общий объем воды в колбе должен составлять . К полученной суспензии приливают соляной кислоты, что соответствует получению раствора с массовой долей соляной кислоты 10% в общем объеме суспензии.

Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу помещают в кипящую баню. В течение первых 3 мин суспензию перемешивают до полного растворения крахмала. Кипячение ведут 30 мин, после чего раствор фильтруют через беззольный фильтр. Колбу ополаскивают водой, которую сливают на тот же фильтр. Осадок на фильтре пять раз промывают дистиллированной водой, подогретой до температуры 50-60°С. Фильтр вместе с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, подсушивают, помещают в муфельную печь, нагретую до 600-650°С, и прокаливают его до полного озоления по п. 2.5.2.

2.6.3. Обработка результатов

Массовую долю золы (песка), нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты (), в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где m - масса тигля, г;

- масса тигля с золой (песком), г;

20 - масса навески крахмала, г;

W - массовая доля влаги в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

2.7. Метод определения кислотности

Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества крахмала, раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (0,1 н.) в присутствии индикатора фенолфталеина.

2.7.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью типа Кн-1-250-34ТС, Кн-1-250-34ТХС или Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью , типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью , типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый питьевой с массовой долей 95% по ГОСТ 5963.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.7.2 Проведение анализа

В коническую колбу взвешивают навеску крахмала массой 20 г, приливают цилиндром дистиллированной воды, прибавляют пять-восемь капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до заметной розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Так как крахмал адсорбирует фенолфталеин, то перед концом титрования добавляют еще пять-шесть капель фенолфталеина.

2.7.3. Обработка результатов

Кислотность () в кубических сантиметрах раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,1 н.) в пересчете на 100 г сухого вещества крахмала вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,1 н.), израсходованный на титрование, ;

- масса навески крахмала, г;

W - массовая доля влаги в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать . Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.8. Метод определения протеина в кукурузном крахмале

Сущность метода заключается в окислении навески крахмала концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей отгонкой аммиака и пересчетом содержащегося в нем азота на протеин.

2.8.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Прибор для отмеривания серной кислоты типа А по ГОСТ 6859.

Колбы Кьельдаля вместимостью по ГОСТ 25336.

Каплеуловители стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Колбонагреватели.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью типа Кн-1-500-40ТС, Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью , типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью , типа 2-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные вместимостью , типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40% и раствор молярной концентрации (0,02 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью и раствор серной кислоты молярной концентрации (0,02 н.).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165 х.ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145 х.ч.

Селен металлический по ТУ 6-09-5358.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный.

Смешанный индикатор (смесь метилового красного и метиленового голубого), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый питьевой с массовой долей 95% по ГОСТ 5963.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Шпатель.

Лакмусовая бумага универсальная.

Катализатор: смесь, 10 г сернокислой меди, 40 г сернистого калия, 3 г марганцовокислого калия и 0,2 г селена.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.8.2. Проведение анализа

В пробирку взвешивают навеску крахмала массой 2-3 г. На пробирку надевают резиновую трубку, посредством которой вносят пробирку почти до дна сухой колбы Кьельдаля; осторожно высыпают крахмал. Пустую пробирку взвешивают. По разности масс пробирки с крахмалом и пустой пробирки определяют массу крахмала.

В колбу на кончике шпателя добавляют катализатор. Затем к содержимому колбы осторожно по стенке приливают серную кислоту плотностью (на каждый грамм крахмала - кислоты) и круговыми движениями перемешивают.

Колбу закрывают стеклянной пробкой, свободно прилегающей к стенкам, и для сжигания навески помещают на колбонагреватель или электрическую плитку. Сжигание проводят в вытяжном шкафу сначала при слабом нагреве, а после окончания вспенивания - при сильном до тех пор, пока раствор в колбе не будет полностью прозрачным без наличия несгоревших черных частиц. Содержимое колбы охлаждают и осторожно смывают внутренние стенки колбы дистиллированной водой. Общий объем полученного раствора должен быть . Колбу присоединяют через каплеуловитель к стеклянному холодильнику, отводная трубка его опущена в коническую колбу, в которую предварительно наливают раствора серной кислоты молярной концентрации (0,02 н.) и три-четыре капли смешанного индикатора.

Для равномерного кипячения в колбу Кьельдаля опускают несколько стеклянных бусинок или кусочков битого фарфора и осторожно по стенке колбы приливают раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40% из расчета на каждые серной кислоты, взятой для сжигания. При этом содержимое колбы не должно взбалтываться. Колбу быстро закрывают пробкой с каплеуловителем, соединенным с холодильником.

После того, как установка для отгонки аммиака собрана, содержимое колбы слегка взбалтывают (при этом следят за тем, чтобы конец отводной трубки холодильника был опущен в раствор серной кислоты молярной концентрации (0,02 н.), находящейся в приемной колбе) и постепенно нагревают до кипения, отгоняя аммиак в приемную колбу.

Перегонку можно считать оконченной, когда в колбе Кьельдаля остается одна треть от первоначального объема жидкости.

В конце отгонки отводную трубку держат не в кислоте, а над ее уровнем. Полноту отгонки аммиака проверяют по красной лакмусовой бумажке, которая не должна синеть от капли конденсата, стекающего из отводной трубки холодильника. После прекращения отгонки отводную трубку холодильника смывают дистиллированной водой. Содержимое приемной колбы титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (0,02 н.) до появления зеленого окрашивания.

Объем раствора гидроокиси натрия в кубических сантиметрах, израсходованный на титрование, свидетельствует о количестве серной кислоты, не связанной с аммиаком.

Параллельно основному анализу приводят контрольный анализ на реактивы без навески крахмала.

2.8.3. Обработка результатов

Массовую долю протеина () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где 0,00028 - количество азота, которое связывает (0,02 н.) раствора серной кислоты, г;

6,25 - коэффициент для пересчета азота на протеин;

V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном анализе, ;

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,02 н.), израсходованный на титрование в основном анализе, ;

- масса навески крахмала, г;

W - массовая доля влаги в крахмале, %;

(100 - W) - массовая доля сухих веществ в крахмале, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина в крахмале;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина на сухие вещества в крахмале.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.8.4. Допускается проводить анализ в соответствии с приложением 4 или 5.

2.9. Метод определения сернистого ангидрида

Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании фильтрата крахмальной суспензии.

2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью , типа В-1-100ТС или В-1-100ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В-56-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-100ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью , типа 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью , типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 250, типа Кн-1-250-34ТС или Кн-2-250-34ТС, или Кн-1-250-34ТХС, или Кн-1-500-40ТС, или Кн-1-500-40ТХС, или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Йод по ГОСТ 4159, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор йодистого калия молярной концентрации (0,02 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:5.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор йода [2,54 г йода растворяют в раствора йодистого калия молярной концентрации (0,02 н.)].

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.9.2. Проведение анализа

В стеклянный стаканчик взвешивают навеску крахмала массой 50 г и количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу, общий объем воды в которой должен составлять . Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 15 мин (колба должна быть закрыта пробкой). Полученную суспензию крахмала фильтруют через бумажный фильтр.

фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют раствором йода, применяя в качестве индикатора три-пять капель раствора крахмала и разбавленной соляной кислоты до заметного синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

2.9.3. Обработка результатов

Массовую долю сернистого ангидрида () в процентах вычисляют по формуле

,

где 200 - общий объем приливаемой воды, ;

50 - количество фильтрата, используемое на титрование, ;

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование фильтрата, ;

0,64 - количество сернистого ангидрида, соответствующее (0,02 н.) раствора йода, мг;

20 - коэффициент пересчета содержания сернистого ангидрида в 1 кг крахмала;

1,15 - коэффициент для приведения содержания сернистого ангидрида к показаниям метода по массе;

100 - коэффициент пересчета массовой доли сернистого ангидрида в проценты;

1000 - коэффициент пересчета навески крахмала из граммов в миллиграммы.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0007%.

Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака.

Массовую долю сернистого ангидрида () в мг на 1 кг крахмала вычисляют по формуле

,

где 200 - общий объем, приливаемой воды, ;

50 - количество фильтрата, используемое на титрование, ;

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование фильтрата, ;

0,64 - количество сернистого ангидрида, соответствующее раствора йода, мг;

20 - коэффициент пересчета содержания сернистого ангидрида в 1 кг крахмала;

1,15 - коэффициент для приведения содержания сернистого ангидрида к показаниям метода по массе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 7,2 мг/кг.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.9.4. Допускается проводить анализ в соответствии с приложением 6.

2.10. Методы определения наличия примесей других видов крахмала

Сущность метода заключается в микроскопировании части средней пробы крахмала.

2.10.1. Аппаратура

Микроскоп световой биологический, обеспечивающий увеличение 100х200.

Шпатель.

2.10.2. Проведение анализа

Для испытания берут на кончике шпателя часть средней пробы крахмала, высыпают его на центр предметного стекла и рассматривают под микроскопом.

Форма крахмальных зерен должна соответствовать наименованию крахмала данной партии.

2.11. Метод определения остатка на шелковой ткани для сит N 67 или капроновой ткани для сит N 73 в амилопектиновом кукурузном крахмале

Сущность метода заключается в определении количества высушенного остатка после промывания на сите 100 г крахмала.

2.11.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СН 34/12 или СН 45/13 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические.

Шкаф сушильный, с максимальной температурой нагрева 200°С типа СЭШ-ЗМ по ТУ 25-02.210-718 или электрошкаф типа СНОЛ-3,5.3,5.3.5/3,5-И1 по ТУ 16-681.032.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 150, , типа В-1-15ТС или В-1-150ТХС, или В-1000ТС, или В-1-1000ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Ткань шелковая для сит N 67 по ГОСТ 4403.

Ткань капроновая для сит N 73.

Обечайка (диаметр около 200 мм, высота около 100 мм) с кольцом для закрепления ситовой ткани и поддоном для сбора прохода через сито.

Баня водяная.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.11.2. Проведение анализа

В стеклянный стакан взвешивают навеску крахмала массой 100 г, добавляют примерно воды. После перемешивания суспензию переносят на сито. Остаток на сите промывают водой до полного отмывания крахмала.

Полнота отмывания характеризуется отсутствием помутнения промывной воды при рассмотрении ее в пробирке в проходящем свете. Остаток на сите помещают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу, подсушивают на кипящей водяной бане, а затем определяют количество сухого остатка в бюксе методом высушивания при 105°С в сушильном шкафу до постоянной массы по п. 2.4.1.2.

2.11.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где m - масса бюксы, г;

- масса бюксы с остатком после высушивания, г;

W - массовая доля влаги в крахмале, %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли остатка в проценты;

(100 - W) - массовая доля сухих веществ в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.12. Метод проведения цветной реакции с йодом для амилопектинового кукурузного крахмала

Сущность метода заключается в окрашивании разбавленного клейстера раствором йода и сравнении цвета окрашенного клейстера с цветом образца сравнения.

2.12.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью , типа Кн-1-500-40ТС или Кн-1-500-40ТХС, или Кн-2-500-10ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью , типа 1-200 или 3-200 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Йод по ГОСТ 4159, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор молярной концентрации (0,02 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор йода [2,54 г йода растворяют в раствора йодистого калия молярной концентрации (0,02 н.)].

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.12.2. Проведение анализа

Навеску крахмала массой 0,25 г переносят в коническую колбу вместимостью , добавляют дистиллированной воды и кипятят на электрической плитке 5 мин. До начала кипения суспензию непрерывно помешивают стеклянной палочкой, что обеспечивает образование однородной массы.

Началом закипания считают момент появления пузырьков.

После кипения в колбу добавляют воды и раствор тщательно перемешивают.

В стеклянную пробирку наливают примерно разбавленного клейстера, добавляют 1-2 капли раствора йода и сравнивают окраску с окраской заранее приготовленного образца сравнения. Образцы сравнения готовят таким же методом, используя образцы крахмала восковидной кукурузы. Образец сравнения при окрашивании йодом имеет цвет от красного до красно-фиолетового. Цвет клейстера, приготовленного из анализируемого крахмала, должен соответствовать цвету образца сравнения.

2.13. Вероятность допускаемых расхождений результатов двух параллельных определений не должна превышать норм, указанных в пп. 2.4.1.3, 2.5.3, 2.6.3, 2.7.3, 2.8.3, 2.9.3, 2.11.3 при доверительной вероятности Р=95%.

2.14. Определение массовой доли токсичных элементов (меди, цинка, свинца, ртути, кадмия и мышьяка) - по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 - ГОСТ 26934.

2.15. Допускается проводить анализ крахмала на содержание хлоридов потенциометрическим методом в соответствии с приложением 7.

2.16. Допускается проводить анализ крахмала на содержание общего жира в соответствии с приложением 8.

2.17. Допускается проводить анализ крахмала на содержание фосфора спектрофотометрическим методом в соответствии с приложением 9.