Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 53159-2008 (ИСО 4120:2004) "Органолептический анализ. Методология. Метод треугольника" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 597-ст)

Organoleptic analysis. Methodology. Triangle test

Дата введения - 1 января 2010 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод, позволяющий определить, существует или нет заметное органолептическое различие или подобие между образцами двух продуктов. В основе метода лежит процедура принудительного выбора. Метод применим независимо оттого, существует ли различие между продуктами по одной или по нескольким характеристикам.

С точки зрения математической статистики данный метод более эффективен, чем метод "дуо-трио" [1], но имеет ограниченное применение в отношении продуктов, обладающих сильным или стойким флейвором.

Метод применим даже в тех случаях, когда природа различия между продуктами неизвестна (т. е. не устанавливают ни степень и направление различия между образцами продукта, ни то, какие именно органолептические свойства ответственны за различие в продуктах). Метод применим только тогда, когда продукты сравнительно однородны.

Метод эффективен:

а) когда необходимо установить

- что имеется заметное различие между продуктами ("метод треугольника при проверке различия") или

- что не имеется заметного различия между продуктами (метод треугольника при проверке подобия) после изменения, например ингредиентного состава или технологии производства продукта, или его упаковки, или условий хранения и обращения;

б) для отбора, обучения и проверки испытателей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 53180-2008 Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю испытателей. Часть 1. Отобранные испытатели (ИСО 8586-1:1993, MOD)

ГОСТ Р 53181-2008 Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю испытателей. Часть 2. Испытатели (ИСО 8586-2:1994, MOD)

ГОСТ Р ИСО 5492-2005 Органолептический анализ. Словарь (ИСО 5492:1992, IDT)

ГОСТ Р ИСО 8589-2005 Органолептический анализ. Руководство по проектированию помещений для исследований (ИСО 8589:1988, IDT)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5492, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 альфа-риск (-риск): Вероятность сделать заключение о наличии заметного различия между образцами тогда, когда это различие не существует.

Примечание - В равной мере применимы термины: вероятность ошибки I рода, уровень значимости или частота получения ложноположительных заключений.

3.2 бета-риск (-риск): Вероятность сделать заключение об отсутствии заметного различия между образцами тогда, когда это различие существует.

Примечание - В равной мере применимы термины: вероятность ошибки II рода или частота получения ложноотрицательных заключений.

3.3 различие: Ситуация, при которой образцы продукта могут быть отличены друг от друга на основе их органолептических характеристик.

Примечание - Долю оценок, когда было отмечено заметное различие между двумя образцами продукта, обозначают символом .

3.4 продукт: Оцениваемый материал.

3.5 образец: Единица продукта, подготовленная, предоставленная испытателям и оцениваемая ими при проведении теста.

3.6 чувствительность: Обобщенный термин, используемый для того, чтобы суммарно обозначить условия проведения теста.

Примечание - С точки зрения математической статистики чувствительность теста определяется величинами , .

3.7 подобие: Ситуация, при которой любые возможные различия между образцами продукта настолько малы, что продукты можно рассматривать как взаимозаменяемые.

3.8 триада: Три образца продукта, предоставляемые испытателю для оценки по методу треугольника.

Примечание - В методе треугольника каждый из образцов помечают отдельным кодом. Два образца подобны друг другу (так как представляют собой один и тот же продукт), а один образец отличен от них (взят из другого продукта).

4 Принцип

Число испытателей выбирают, исходя из желаемой чувствительности теста (см. 6.2 и пояснения в А.3, приложение А).

Каждый испытатель получает комплект из трех образцов продукта (т. е. триаду образцов) и информацию о том, что два образца подобны друг другу, а третий отличен от них. Задача испытателя - указать, какой именно образец отличен от двух других даже в том случае, если его выбор будет основан только на догадках.

Затем подсчитывают суммарное число правильных ответов и определяют значимость результата испытаний со ссылкой на соответствующую статистическую таблицу.

5 Общие условия проведения теста

5.1 Четко, в письменной форме указывают цель испытаний.

5.2 Испытания проводят в условиях, которые исключают возможность обмена информацией между испытателями, пока все оценки не будут ими выполнены; для этого используют оборудование и помещения для испытаний, соответствующие требованиям ГОСТР ИСО 8589.

5.3 Образцы для испытаний готовят в отсутствие испытателей одинаковым способом: применяют одинаковые оборудование, посуду и берут равные порции продукта.

5.4 Испытатели не должны получить никакой информации для идентификации образца исходя из способа подготовки и представления им образцов продукта. Например, если исследуют только вкусовую характеристику продукта, то нужно избегать какой-либо разницы во внешнем виде образцов; для этого следует замаскировать разницу в цвете образцов, используя при освещении светофильтры или обеспечивая приглушенное освещение.

5.5 Посуду, в которой подают образцы, кодируют одинаковым способом; в качестве кодов предпочтительно использовать трехзначные числа, выбирая их случайным образом для каждого из образцов, подаваемых испытателям. Каждая триада состоит из трех образцов, и каждый из них имеет свой собственный код. Предпочтительно, чтобы в данной серии испытаний для всех испытателей использовались разные коды образцов. Однако допускается использовать и три одних и тех же кода образцов для всех испытателей, если при этом каждый код используют для данного испытателя лишь единожды в течение данной серии испытаний (например, если в одной серии испытаний метод треугольника используют для нескольких различных продуктов).

5.6 Количество (объем) продукта, предоставляемое испытателю, должно быть одинаковым во всех образцах триады, как должно быть одинаковым и во всей серии испытаний данного вида продукта. Количество (объем) проб продукта, которые испытатель должен использовать при опробовании, можно установить заранее. Если это не сделано, то следует, тем не менее, указать испытателям, что они должны использовать одинаковые количества продукта при оценивании пробы каждого из сравниваемых образцов.

5.7 Температура образцов продукта в каждой триаде должна быть одинакова; это касается также всех других образцов в серии испытаний данного вида продукта. Желательно предоставлять испытателям образцы продукта при той температуре, при которой данный продукт обычно потребляют.

5.8 Испытателей следует уведомить, должны ли они проглатывать пробу продукта или могут поступать по своему усмотрению. В этом последнем случае испытатели должны быть предупреждены, что следует поступать одинаковым образом в отношении всех испытуемых образцов продукта.

5.9 В течение всей серии испытаний до того момента, пока все испытания не будут завершены, необходимо избегать возможности получения испытателями какой-либо информации, которая может помочь в идентификации пробы продукта, в определении возможных эффектов от той или иной обработки или способа изготовления продукта.

6 Испытатели

6.1 Квалификация

Все испытатели должны обладать одинаковым уровнем квалификации, и этот уровень должен быть выбран, исходя из цели испытаний (см. ГОСТ Р 53180 и ГОСТ Р 53181). Практический опыт и предварительное знакомство с продуктом могут положительно сказаться на качестве работы испытателя и тем самым увеличить вероятность обнаружения значимых различий при сопоставлении образцов продукта. Проводимая время от времени проверка квалификации испытателей может быть полезна для улучшения их чувствительности.

Все испытатели должны быть хорошо знакомы с сущностью метода треугольника (с характером испытаний, задачей испытаний, процедурой и правилами оценки).

6.2 Число испытателей

Число испытателей выбирают исходя из того, какую чувствительность теста желательно обеспечить (пояснения в А.3, приложение А). Использование большого числа испытателей является предпосылкой успеха в выявлении незначительных различий между продуктами. Однако на практике выбор числа испытателей часто определяется обстоятельствами материального плана (например, ограниченное время, отпущенное на проведение теста, имеющееся в наличии число подходящих испытателей или выделенное для теста количество продукта). При проведении теста на различие число испытателей составляет примерно 24 - 30 человек. При проведении теста на отсутствие заметного различия (т. е. теста на подобие) для обеспечения эквивалентной чувствительности теста число испытателей должно быть примерно удвоено (т. е. приблизительно должно составлять 60 человек).

По мере возможности следует избегать выполнения параллельных оценок в одном тесте одним и тем же испытателем. Однако если параллельные оценки все-таки предполагается использовать, чтобы обеспечить достаточное общее число оценок, то должны быть предприняты все возможные усилия к тому, чтобы все испытатели провели равное число параллельных оценок. Например, если имеются только 10 испытателей, то каждый из них должен провести оценки трех триад так, чтобы общее число оценок равнялось 30.

Примечание - Если проводят тест на подобие и используют данные таблицы А.2, приложение А, то рассмотрение полученных 10 испытателями в трех повторностях 30 оценок как независимых результатов не является правомочным. Однако когда проводится тест на различие с использованием данных таблицы А.1, приложение А, то применение параллельных оценок правомочно ([2] и [3]). В некоторых недавних публикациях [4] и [5] по вопросу использования параллельных оценок при различительных испытаниях предлагаются альтернативные подходы к статистической обработке результатов испытаний.

7 Проведение испытаний

7.1 Перед проведением испытаний заготавливают бланки рабочих листов и протоколов (В.1, В.2, приложение В) в предположении, что будет использовано требуемое число триад, в равной мере представляющих каждый из шести возможных способов подачи проб двух продуктов А и В: ABB; ААВ; ABA; BAA; ВВА; BAB.

Распределяют каждую такую группу из шести триад случайным образом среди шести испытателей (т. е. распределяют первый комплект из шести триад среди первых шести испытателей, затем распределяют следующий комплект из шести триад - среди следующих шести испытателей и т. д.). Это позволяет свести к минимуму возможный дисбаланс, если число испытателей не кратно 6.

7.2 Испытателю подают по три образца каждой триады одновременно (если это только возможно), используя одно и то же правило пространственного расположения образцов (например, триада образцов, установленных в одну линию для проведения опробования в обычном порядке слева направо, или триада образцов, расположенных в вершинах треугольника, и т. п.). Испытателям, если они пожелают, обычно разрешается проводить повторные опробования образцов, но только в пределах одной триады (в том случае, конечно, когда природа продукта позволяет повторять опробование).

7.3 Испытателей просят проводить оценку триад образцов в том порядке, в каком они были поданы. Испытателям сообщают, что в каждой триаде два образца являются одинаковыми, а один - отличен от двух остальных. Каждый испытатель должен определить, какой именно из трех образцов в триаде является отличным от других.

7.4 Каждый рабочий лист рассчитан на сообщение результата опробования одной триады. Если испытатель будет выполнять испытания более чем одной триады образцов в течение одной серии испытаний, то следует получить от него заполненный бланк рабочего листа и убрать со стола остатки продуктов, прежде чем предлагать ему следующую триаду образцов. Испытатель никогда не должен возвращаться к предыдущей триаде образцов и никогда не должен изменять свой вердикт относительно результата ранее проведенного испытания.

7.5 Не следует задавать испытателю какие-либо вопросы относительно предпочтительности, приемлемости или степени различия после того, как он сделал свой выбор "непарного" образца. Выбор, который был им только что сделан, может оказать влияние на ответы на последующие дополнительные вопросы. Ответы на такие вопросы можно получить в отдельных испытаниях на предпочтение, приемлемость, степень различия и т. п. [6]. Для того чтобы испытатель мог пояснить, почему он сделал тот или иной выбор, в рабочий лист может быть введен раздел "Примечания".

7.6 Метод треугольника является тестом, в котором предусмотрена процедура принудительного выбора: испытателям не разрешается использовать такой вариант ответа, как "нет различия". Испытателя нужно проинформировать, что если он не сумеет обнаружить различия между образцами продукта, то должен просто выбрать наугад один из образцов и в разделе "Примечания" в рабочем листе отметить, что его выбор является не более чем догадкой.

8 Анализ и интерпретация результатов

8.1 Испытания на различие

При анализе данных, полученных методом треугольника, используют таблицу А.1, приложение А. Если число правильных ответов не меньше числа, указанного в таблице А. 1 (для соответствующего числа испытателей и уровня -риска, выбранного при проведении теста), то делают вывод, что между образцами продукта существует заметное различие (см. В.1, приложение В).

При желании можно вычислить доверительный интервал для доли испытателей, способных различить образцы продукта. Методика расчета описана в В.3, приложение В.

8.2 Испытания на подобие 1)

При анализе данных, полученных методом треугольника, используют таблицу А.2, приложение А. Если число правильных ответов меньше или равно числу, указанному в таблице А.2, приложение А (для соответствующего числа испытателей, уровня (-риска и значения , выбранных при проведении теста), то делают вывод, что между образцами продукта нет существенного различия (В.2, приложение В). Если предполагается сопоставлять результаты, получаемые в разных тестах, то для всех тестов выбирают одно и то же значение .

При необходимости можно вычислить доверительный интервал для доли тех, кто способен различить образцы продукта. Методика расчета описана в В.3, приложение В.

Нельзя сделать какие-либо заключения, если максимальное число правильных ответов меньше, чем .

9 Отчет по испытаниям

Сообщают цель испытаний, результаты испытаний и заключения.

Рекомендуется внести в отчет следующую дополнительную информацию:

- задача испытаний и характер изучаемой обработки продукта;

- подробные сведения для идентификации испытуемых образцов продукта: их происхождение, способ подготовки, количество, форма, хранение перед испытаниями, количество продукта, предоставленного испытателям, температура продукта (эта информация, касающаяся образцов, должна свидетельствовать о проведении всех операций их хранения, обработки и подготовки таким образом, что можно утверждать, что различие между образцами, если оно обнаружено, может быть вызвано только теми изменениями в их характеристиках, которые связаны с изучаемой причиной);

- число испытателей, число правильных ответов и результаты статистической обработки (включая значения величин , , которые использовались при испытаниях);

- сведения об испытателях (их практический опыт в проведении органолептических испытаний, знакомство с продуктом и с образцами продукта, подвергавшегося испытаниям), возраст и пол (см. ГОСТ Р 53180 и ГОСТ Р 53181);

- любые специальные сведения и рекомендации, предоставленные испытателям в связи с проводившимися испытаниями;

- условия при проведении испытаний: использовавшиеся средства испытаний, как осуществлялась подача образцов испытателям - одновременно или последовательно, была ли после проведения испытаний предоставлена информация, позволяющая идентифицировать образцы, и если была предоставлена, то каким образом;

- место проведения испытаний, дата, фамилия руководителя испытаний.

10 Прецизионность метода и смещение (систематическая погрешность)

Поскольку результаты органолептических различительных испытаний зависят от индивидуальной чувствительности испытателей, не представляется возможным сделать общее заключение относительно воспроизводимости результатов, которое было бы применимо по отношению к любой группе испытателей. Прецизионность, связанная с конкретной группой испытателей, возрастает по мере увеличения числа участников испытания и по мере повышения их квалификации, а также зависит от подвергаемого испытаниям продукта.

Поскольку используется процедура принудительного выбора, получаемые данным методом результаты не содержат систематической погрешности (смещения), если полностью соблюдены требования раздела 7.

__________________

1) В настоящем стандарте "подобный" не означает "идентичный". Этот термин означает, скорее, что два продукта достаточно схожи, чтобы можно было использовать один вместо другого. Невозможно доказать, что два продукта являются идентичными. Однако можно продемонстрировать, что любое различие, какое существует между продуктами, так мало, что не имеет практического значения.