Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18826-73 "Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов" (не действует)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18826-73
"Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов"

Drinking Water. Methods for determination of Nitrates Content

Срок введения установлен с 1 января 1974 г.

Взамен ГОСТ 4192-48 в части нитратов

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 11 ноября 2014 г. N 1535-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2016 г. введен в действие ГОСТ 33045-2014 для добровольного применения в РФ

См. ГОСТ 4192-82 "Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ", введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 25 января 1982 г. N 233

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82, ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 .

1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 исследуемой воды 2-4 хлороформа или 1 концентрированной серной кислоты.

2. Колориметрический метод с фенолдисульфокислотой

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые с щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 нитратного азота.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.

Посуда мерная, стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и другой научно-технической документации вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 , пипетки 1-2 с делениями 0,01 и 5-10 с делениями на 0,1 , цилиндр измерительный 10 .

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 по ГОСТ 9147-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.

Квасцы алюмоаммонийные (алюминий - аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238-77.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Фенол кристаллический.

Хлороформ (трихлорметан).

Серебро серно-кислое.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Палочки стеклянные.

Все реактивы должны быть квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и не содержать примесей нитратов.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно-кислого калия

0,7218 г азотно-кислого калия, высушенного при ()°С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 и добавляют 1 хлороформа. 1 этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно-кислого калия

50 основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

125 г алюмоаммонийных квасцов или алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60°С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов.

2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты

25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра

4,40 г серно-кислого серебра растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 . 1 раствора приблизительно эквивалентен 1 мг . Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов

Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 рабочего раствора азотно-кислого калия (1 - 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 , количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 щелочи () до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.

При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром ( - 480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 . Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением серно-кислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25°). В этом случае к 150 исследуемой воды добавляют 3 суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно-кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание превышает 15 мг в определенном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 дистиллированной воды и около 5-6 концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.

2.5. Обработка результатов

Содержание нитратов (Х) в вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот

,

где С - содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, ;

- объем окрашенной пробы (100 или 50 );

V - объем пробы, взятый для анализа, .

Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 при содержании в воде нитратного азота до 5 , при более высоких концентрациях 0,5 .

3. Колориметрический метод с салициловокислым натрием

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 нитратного азота.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и другой научно-технической документации вместимостью: колбы мерные 50 и 100 , пипетки 1 и 10 с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 ; пробирки с отметкой на 10 с притертой пробкой.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.

Калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий салицилово-кислый.

Палочки стеклянные.

Все реактивы должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.) и не содержать примесей нитратов.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно-кислого калия

0,7218 г азотно-кислого калия , х.ч., высушенного при ()°С растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 хлороформа и доводят объем до 1 .

1 раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно-кислого калия

10 основного раствора разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 .

1 этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

30 г калия-натрия винно-кислого растворяют в 70 дистиллированной воды.

3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салицилово-кислого натрия

0,5 г салицилово-кислого натрия растворяют в 100 дистиллированной воды.

Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра

400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и после охлаждения доводят объем до 1 .

3.3.6. Приготовление раствора серно-кислого серебра

Раствор готовят по п. 2.3.5.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 удаляют добавлением раствора серно-кислого серебра к 100 исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 и железо в концентрации более 0,5 . Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия винно-кислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

10 исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 раствора салицилово-кислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 . Прибавляют 7 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

3.4.2. Построение калибровочного графика

Для приготовления стандартных растворов колориметрические пробирки с отметкой на 10 отбирают 0,0; 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 8,0 и 10 рабочего стандартного раствора азотно-кислого калия (1 - 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 . Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 раствора салицилово-кислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.

3.5. Обработка результатов

Содержание нитратов (X) в вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот

X = C,

где С - содержание нитратов, найденное по графику, .