Наименование изменено с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21559-76
"Материалы магнитотвердые спеченные. Марки"
(введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 февраля 1976 г. N 378)
17 сентября 1982 г., 23 апреля 1987 г., 17 января 1991 г.
Magnetically hard sintered materials. Marks
УДК 621.318.12(083.74)
Группа Э13
ОКСТУ 6391
Срок действия установлен с 1 июля 1977 г.
Вводная часть изменена с 1 июля 1991 г. - Изменение N 3
Настоящий стандарт распространяется на магнитотвердые спеченные материалы на основе сплавов кобальта с редкоземельными металлами, предназначенные для изготовления постоянных магнитов.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. Марки и технические требования
Пункт 1.1 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
1.1. Марки и химический состав материалов должны соответствовать указанным в табл. 1.
Таблица 1 изменена с 1 июля 1991 г. - Изменение N 3
Таблица 1
Марка материала |
Химический состав (основные компоненты), % |
|||||||
Самарий |
Эрбий |
Гадолиний |
Цирконий |
Цериевый мишметалл |
Железо |
Медь |
Кобальт |
|
КС25ДЦ-150 |
24-27 |
- |
- |
1,5-3,5 |
- |
13-20 |
4-9 |
Остальное |
КС25ДЦ-175 | ||||||||
КС25ДЦ-190 | ||||||||
КС25ДЦ-210 | ||||||||
КС25ДЦ-225 | ||||||||
КС25ДЦ-240 | ||||||||
КС36А |
35-39 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
Остальное |
КС37 | ||||||||
КС37А | ||||||||
КС25ЭГд |
24-27 |
3-5 |
5-8 |
- |
- |
- |
- |
Остальное |
КС27ЭГд | ||||||||
КММ37 |
- |
- |
- |
- |
37-38 |
- |
- |
Остальное |
КС10ММ27 |
8-28 |
- |
- |
- |
10-28 |
- |
- |
Остальное |
КС20ММ17 | ||||||||
КС25ММ12 |
В обозначении марок материалов буквы обозначают: К - кобальт, С - самарий, Э - эрбий, Гд - гадолиний, Д - медь, Ц - цирконий, ММ - цетиевый мишметалл, А - улучшенная текстура; цифры, стоящие после буквы, соответствуют среднему содержанию самария и цериевого мишметалла, а цифры, отделяемые дефисом, - значению максимального произведения (ВН) max, материала.
Допускается легирование сплавов другими элементами в пределах 1 % с целью улучшения технологичности изготовления сплава. Введение легирующих элементов не должно снижать магнитных параметров материалов.
Пункт 1.2 изменен с 1 июля 1991 г. - Изменение N 3
1.2. Значения основных магнитных параметров материалов должны быть не менее указанных в табл. 2.
Таблица 2 изменена с 1 февраля 1983 г. - Изменение N 1
Таблица 2
Марка материала |
Остаточная индукция, Br, Тл |
Коэрцитивная сила по индукции H св, кА/м |
Коэрцитивная сила по намагниченности Н см, кА/м |
Максимальное произведение (BH) max, кДж/м 3 |
|||
КС25ДЦ-150 |
0,90 |
690 |
900 |
150 |
|||
КС25ДЦ-175 |
0,94 |
700 |
900 |
175 |
|||
КС25ДЦ-190 |
0,98 |
710 |
900 |
190 |
|||
КС25ДЦ-210 |
1,02 |
740 |
900 |
210 |
|||
КС25ДЦ-225 |
1,06 |
760 |
900 |
225 |
|||
КС25ДЦ-240 |
1,10 |
780 |
900 |
240 |
|||
КС36А |
0,90 |
660 |
900 |
160 |
|||
КС37 |
0,77 |
540 |
1300 |
110 |
|||
КС37А |
0,82 |
560 |
1000 |
130 |
|||
КС25ЭГд |
0,68 |
510 |
1030 |
90 |
|||
КС27ЭГд |
0,72 |
550 |
1030 |
105 |
|||
КММ37 |
0,57 |
425 |
630 |
65 |
|||
КС10ММ27 |
0,64 |
470 |
720 |
80 |
|||
КС20ММ17 |
0,70 |
520 |
960 |
95 |
|||
КС25ММ12 |
0,73 |
580 |
1275 |
110 |
Температурные коэффициенты обратимых изменений магнитной индукции для различных отношений I B/( 0H) 1,2 приведены в справочном приложении 4.
1.3. Кривые размагничивания приведены в справочном приложении 1.
1.4. Отклонение химического состава спеченного материала от норм табл. 1 не должно приводить к снижению магнитных параметров материала.
1.5. Марки шихтовых материалов, применяемых для изготовления магнитотвердых материалов, указаны в табл. 3.
Таблица 3 изменена с 1 июля 1991 г. - Изменение N 3
Таблица 3
Наименование шихтовых материалов |
Обозначение документа |
Кобальт марок К0, К1А |
|
Кобальт марок ПК-1, ПК-1У |
|
Самарий марок СмМ-1, СмМК-1 |
ТУ 48-4-207-72 |
Самарий оксид марки СМО-Л, СМО-М |
ТУ 48-4-189-72 |
Эрбий марки ЭрМ-1 |
ТУ 48-4-212-172 |
Гадолиний марки ГдМ-1 |
ТУ 48-4-210-72 |
Медь М-1 |
|
Медь М0б лента |
|
Цирконий иодистый |
ТУ 95-46-76 |
Цирконий полоса |
ТУ 48-4-390-76 |
Цериевый мишметалл |
ТУ 48-4-280-84 |
Сталь низкоуглеродистая 10864ВИ, прутки |
ТУ 14-1-896-74 |
Сталь шихтовая низкоуглеродистая 015ЖРЮ (ЭП-355) |
ТУ 14-1-1491-75 |
Карбонильное железо |
ТУ 14-1-1720-76 |
Материал магнитотвердый спеченный (возврат собственного производства) |
ГОСТ 21559-76 |
Порошки магнитотвердых материалов кобальт-самариевые |
ТУ 14-22-22-90 |
Пример условного обозначения материала марки КС37:
Материал КС37 ГОСТ 21559-76
2. Методы контроля
2.1. Метод контроля магнитных параметров.
2.1.1. Методы отбора образцов.
2.1.1.1. Контроль качества материалов проводят:
а) при освоении материалов в производстве;
б) при периодическом контроле технологического процесса.
Пункт 2.1.1.2 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.1.2. Количество образцов при контроле по п. 2.1.1.1, а должно быть не менее 30 шт. Периодичность контроля по п. 2.1.1.1, б, и количество образцов устанавливают в стандарте общих технических условий на изделия.
2.1.1.3. Образцы материалов изготовляют параллельно с постоянными магнитами. Вырезка образцов из изделий не допускается. Образцы поставке не подлежат.
Пункт 2.1.1.4 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.1.4. При проведении измерений по п. 2.1.4.1 на контроль поступают образцы, не подвергшиеся намагничиванию.
2.1.1.5. Образцы должны иметь форму прямоугольных параллелепипедов или прямых цилиндров со всеми шлифованными поверхностями. По шероховатости торцовые поверхности образцов должны быть не ниже Ra 2,5 по ГОСТ 2789-73.
Пункт 2.1.1.6 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.1.6. Размеры образцов должны находиться в пределах, указанных в табл. 4, с приближением к длине и поперечному сечению постоянного магнита. Длина образца должна совпадать с направлением магнитной текстуры, что указывается на чертеже магнита.
Таблица 4
Размеры образцов, мм | |||
сторона прямоугольника или диаметр поперечного сечения образца |
длина |
||
не менее |
не более |
не менее |
не более |
5 |
40 |
4 |
10 |
2.1.1.7. Торцовые поверхности образцов должны быть параллельны друг другу с отклонением, не превышающим 0,02 мм.
Пункт 2.1.1.8 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.1.8. Площадь поперечного сечения образца должна быть постоянной по всей длине и определяться с относительной погрешностью не более 0,3 %.
2.1.1.9. Образцы не должны иметь внешних дефектов на торцовых поверхностях. Допускаются одиночные выломы на ребрах глубиной не более 0,5 мм и протяженностью не более 0,2 длины образца.
2.1.1.10. Температура образцов при испытаниях должна быть в пределах от плюс 15 до плюс 35 °С.
2.1.2. Аппаратура
2.1.2.1. Контроль основных магнитных параметров материала проводят на установках для определения кривых размагничивания, содержащих намагничивающее устройство, веберметр и измеритель напряженности магнитного поля.
2.1.2.2. Намагничивающие устройства установок должны выполняться в следующих вариантах:
Подпункт "а" изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
а) электромагнит постоянного тока с номинальным значением напряженности поля не менее 2400 кА/м при длине рабочего зазора, равной длине образца;
Подпункт "б" изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
б) импульсный соленоид с максимальным значением напряженности ноля не менее 4500 кА/м в рабочем объеме, равном объему образца, и электромагнит постояннного тока со значением напряженности поля не менее 1300 кА/м при длине рабочего зазора, равной длине образца.
2.1.2.2.1. Конструкция электромагнита должна предусматривать плотное закрепление образца между полюсными наконечниками без его повреждения. Образец и магнитопровод электромагнита должны образовать замкнутую ферромагнитную цепь.
2.1.2.2.2. Полюсные наконечники электромагнита должны быть изготовлены из магнитомягкого материала с коэрцитивной силой не более 100 А/м.
Пункт 2.1.2.2.3 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.2.2.3. Диаметр полюсных наконечников электромагнита D в миллиметрах должен быть не менее 30 мм и соответствовать соотношению
,
где d - диаметр области магнитного поля, в пределах которой размещаются образец и первичные измерительные преобразователи (измерительные и компенсирующие катушки и преобразователи Холла), мм;
l - длина образца, мм.
2.1.2.2.4. Полюсные поверхности должны быть плоскими. Отклонение от неплоскостности в пределах центральной части, ограниченной окружностью с диаметром, равным 2/3 диаметра полюсного наконечника, должно быть не более 0,01 мм.
2.1.2.2.5. Намагничивающие катушки электромагнита должны быть расположены симметрично относительно рабочего зазора. Ось катушек должна совпадать с направлением намагничивания образца.
2.1.2.2.6. Источник питания электромагнита должен обеспечивать плавное регулирование намагничивающего тока от нуля до значения, соответствующего требованиям п. 2.1.2.2, а или п. 2.1.2.2, б, при обеих полярностях за время не менее 2 с.
2.1.2.2.7. Нестабильность намагничивающего тока должна быть не более 0,2 % за 5 с. Коэффициент переменной составляющей намагничивавшего тока должен быть не более 3 %.
2.1.2.2.8. Конструкция импульсного соленоида должна обеспечивать плотное закрепление образца между неметаллическими деталями в объеме соленоида.
2.1.2.2.9. Длительность переднего фронта намагничивающего тока в импульсном соленоиде должна быть не менее 0,5 мс.
2.1.2.2.10. Неоднородность поля в рабочем объеме импульсного соленоида должна быть не более 5 %.
2.1.2.3. Веберметр должен иметь основную приведенную относительную погрешность не более 1,5 % (для цифровых веберметров - 1,5 % от измеренного значения).
Пункт 2.1.2.3.1 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.2.3.1. Скорость сползания показаний веберметра должна быть не более 1 % конца шкалы за 1 мин (для цифровых веберметров 1 % определяемого значения).
2.1.2.3.2. Для непосредственного отсчета значений магнитной индукции в целочисленном масштабе допускается применять в цели веберметра трех- или четырехзначное делительное устройство, учитывающее число витков измерительной обмотки и сечение образца или постоянную съемной измерительной катушки.
Пункт 2.1.2.4 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.2.4. Съемные измерительные и компенсирующие катушки должны быть намотаны на жестком каркасе и иметь ширину намотки не более 0,5 длины образца. Отводящие провода должны быть свиты.
Пункт 2.1.2.4.1 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.2.4.1. Число витков съемной катушки должно быть выбрано так, чтобы отсчет показаний веберметра проводился в последней трети шкалы.
Пункт 2.1.2.4.2 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.2.4.2. Для определения кривой размагничивания в координатах В - 0H, Н допускается применять катушки, компенсирующие напряженность магнитного поля (включаемых последовательно встречно съемной измерительной катушке по одной из схем включения, приведенных в приложении 5).
Уровень нескомпенсированного сигнала катушки в отсутствии образца при напряженности магнитного поля, равной по значению двум коэрцитивным силам по индукции, не должен быть более 1 % табличного значения остаточной индукции.
2.1.2.4.3. Площадь поперечного сечения съемной катушки (S ик), м 2, вычисляют по формуле:
,
где K - постоянная катушки, м 2;
W ик - число витков намотки катушки.
2.1.2.5. Измеритель напряженности магнитного поля с преобразователем Холла должен иметь основную приведенную относительную погрешность не более 1,5 % (для цифровых приборов - 1,5 % от измеренного значения).
2.1.2.5.1. Активные размеры пластины преобразователя Холла должны быть не более 1,5 x 1,5 мм.
2.1.2.5.2. Отсчет показаний измерителя напряженности магнитного ноля при измерении коэрцитивной силы по индукции должен производиться в последней трети его шкалы.
2.1.2.6. В выходных информационно-измерительных устройствах допускается применять двухкоординатный регистратор, прямопоказывающие приборы или цифропечать.
2.1.2.6.1. Двухкоординатный регистратор должен иметь основную статическую приведенную погрешность не более 0,5 % по каждой оси.
2.1.2.6.2. Динамическая приведенная относительная погрешность регистратора при частоте не менее 0,2 Гц должна быть не более 0,5 % по каждой оси.
2.1.2.6.3. Пределы регистрации должны выбираться так, чтобы отсчеты значений остаточной индукции и коэрцитивной силы по индукции составляли не менее 1/3 полного поля регистрации.
2.1.2.6.4. Прямопоказывающие приборы должны иметь основную приведенную относительную погрешность не более 0,5 % (для цифровых приборов - 0,5 % от измеренного значения).
2.1.2.6.5. Пределы измерений приборов должны выбираться так, чтобы отсчет показаний при измерении остаточной индукции и коэрцитивной силы по индукции производился в последней трети их шкалы.
2.1.2.6.6. Цифропечатающее устройство должно обеспечивать последовательную регистрацию сопряженных значении магнитной индукции и напряженности поля на кривой размагничивания, включая значения остаточной индукции и коэрцитивной силы, по индукции, а также значение индукции при напряженности поля, соответствующей табличному значению коэрцитивной силы по намагниченности Н cI для данного материала, указанному в табл. 2.
2.1.2.7. Порядок поверок аппаратуры приведен в справочном приложении 2.
2.1.3. Подготовка к измерениям.
2.1.3.1. При использовании намагничивающего устройства по п. 2.1.2.2, a на образце, соответствующем требованиям п. 2.1.1.4, размешают измерительную обмотку и преобразователь Холла.
Пункт 2.1.3.1.1 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.3.1.1. Измерительную обмотку наматывают в один слой симметрично нейтральному сечению образца. Ширина обмотки должна быть не более 0,5 длины образца. Диаметр провода обмотки с изоляцией должен быть не более 0,1 мм. Расстояние от поверхности образца до проводов обмотки должно быть не более 0,1 мм. Отводящие провода должны быть свиты.
2.1.3.1.2. Площадь поперечного сечения измерительной обмотки принимается равной площади, ограниченной осевой линией проводов.
2.1.3.1.3. Число витков измерительной обмотки должно быть выбрано так, чтобы при измерении остаточной индукции отсчет показаний веберметра производился в последней трети шкалы.
Пункт 2.1.3.1.4 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.3.1.4. Пластину преобразователя Холла и компенсирующую катушку следует располагать в плоскости нейтрального сечения как можно ближе к поверхности образца в области, ограниченной диаметром d (см. п. 2.1.2.2.3). Непараллельность плоскости пластины и плоскости нейтрального сечения образца должна быть не более 4°.
Положение преобразователя Холла должно быть неизменным в процессе измерения.
Пункт 2.1.3.2 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.3.2. При использовании намагничивающего устройства по п. 2.1.2.2, б размещение на образце измерительной обмотки и преобразователя Холла производят после намагничивания образца в импульсном соленоиде.
2.1.4. Проведение измерений
2.1.4.1. Определение кривой размагничивания образца с применением намагничивающего устройства по п. 2.1.2.2, а.
2.1.4.1.1. Начальное намагничивающее поле электромагнита должно иметь напряженность не более 2 кА/м при длине зазора, равной длине образца.
2.1.4.1.2. Веберметр, подключенный к измерительной обмотке, переводят в положение "измерение" непосредственно перед помещением образца в зазор электромагнита.
Пункт 2.1.4.1.3 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.4.1.3. Намагничивание образца, закрепленного в электромагните согласно требованиям п. 2.1.2.2.1, должно осуществляться магнитным полем, плавно нарастающим до значения напряженности не менее 2400 кА/м за время не менее 2 с. Отклонение от требований настоящего пункта не должно приводить к снижению степени намагничивания.
2.1.4.1.4. Определение точек кривой размагничивания производят при плавном уменьшении намагничивающего поля до значений напряженности, равного нулю, за время не менее 2 с и последующем увеличении размагничивающего поля с той же скоростью.
2.1.4.1.5. При отсчете показаний выделяют показание веберметра при значении напряженности магнитного поля, равном нулю (при регистрации - точку пересечения кривой размагничивания с осью ординат), а затем показание измерителя напряженности магнитного поля при значении магнитного потока, равном нулю (при регистрации - точку пересечения кривой размагничивания с осью абсцисс).
2.1.4.1.6. Увеличение размагничивающего поля прекращают при достижении напряженности поля, соответствующей значению коэрцитивной силы по намагниченности H cI для данной марки материала, указанному в табл. 2. При этом значении размагничивающего поля производят отсчет показаний веберметра. После этого ток электромагнита сводят к нулю.
2.1.4.1.7. Допускается дискретное увеличение размагничивающего поля с фиксированием значений напряженности поля в образце. При этом измеряют приращения магнитного потока в образце между двумя близлежащими значениями напряженности поля. Количество зафиксированных значений должно быть не менее 7, начиная со значения напряженности поля, равного нулю.
2.1.4.2. Определение кривой размагничивания образца с применением намагничивающего устройства по п. 2.1.2.2, б.
Пункт 2.1.4.2.1 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.4.2.1. Намагничивание образца, закрепленного в соленоиде согласно требованиям п. 2.1.2.2.8, должно осуществляться импульсным магнитным полем с максимальным значением напряженности поля не менее 4500 кА/м. Отклонение от требований настоящего пункта не должно приводить к снижению степени намагничивания.
Пункт 2.1.4.2.2 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.4.2.2. После намагничивания в импульсном поле образец с помещенной на него съемной измерительной катушкой помещают в зазор электромагнита, намагничивают его магнитным полем напряженностью не менее 1300 кА/м, уменьшают напряженность поля до значения, равного нулю.
Переводят веберметр в положение "измерение" и измеряют остаточную магнитную индукцию в образце индукционным методом при удалении образца из зазора электромагнита и сдергивании с него съемной измерительной катушки.
Пункт 2.1.4.2.3 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.4.2.3. Образец с намотанной на него измерительной обмоткой вновь помещают в зазор электромагнита и намагничивают магнитным полем напряженностью до 1300 кА/м. После уменьшения напряженности поля до нуля переводят веберметр в положение "измерение" и определяют изменения (приращения) магнитного потока при увеличении размагничивающего магнитного поля в соответствии с требованиями пп. 2.1.4.1.4, 2.1.4.1.6 или 2.1.4.1.7. Направление намагничивания образца в электромагните должно совпадать с направлением его намагничивания в соленоиде.
Пункт 2.1.4.2.4 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.4.2.4. При применении съемных измерительных и компенсирующих катушек образец после намагничивания в импульсном поле устанавливают на один из полюсов электромагнита. Переводят веберметр в положение "измерение", надевают на образец съемную измерительную катушку, придвигают (надевают) компенсирующую катушку, замыкают ферромагнитную цепь, плавно увеличивают намагничивающее поле до значения 1300 кА/м, уменьшают напряженности намагничивающегося поля до значения, равного нулю, и проводят отсчет показаний веберметра.
Дальнейшие операции проводят в соответствии с требованиями пп. 2.1.4.1.4, 2.1.4.1.6 или 2.1.4.1.7.
2.1.4.2.5. При отсчете показаний должно быть выделено показание веберметра при значении напряженности магнитного поля, равном нулю (при регистрации - точка пересечения кривой размагничивания с осью ординат).
2.1.5. Обработка результатов.
Пункт 2.1.5.1 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.5.1. При обработке результатов измерений по п. 2.1.4.1 значения магнитной индукции в образце (В), Т рассчитывают с поправкой на магнитный поток в воздухе между измерительной обмоткой и образцом по формуле
,
где - показание веберметра, Вб;
W - число витков измерительной обмотки;
S - площадь поперечного сечения образца, м 2;
S и.о - площадь поперечного сечения измерительной обмотки, м 2;
H - значение напряженности магнитного поля в расчетной точке, А/м.
Знак минус соответствует намагничивающему полю, знак плюс соответствует размагничивающему полю;
0 - магнитная постоянная, Г/м.
2.1.5.1.1. Значение остаточной магнитной индукции к коэрцитивной силы по индукции вычисляют по п. 2.1.4.1.5.
Пункт 2.1.5.2 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.5.2. При обработке результатов измерений по п. 2.1.4.2.2 предварительно вычисляют значение остаточной магнитной индукции в образце (B r), Тл, по формуле
,
где 0 - показание веберметра, Вб;
W - число витков съемной измерительной катушки;
S - площадь поперечного сечения образца, м 2.
Пункт 2.1.5.2.1 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.5.2.1. Значения магнитной индукции в образце рассчитывают аналогично п. 2.3.5.1 с прибавлением к каждому вычисленному значению индукции значение (В r).
При регистрации ось абсцисс переносят на отрезок, равный значению (В r).
Пункт 2.1.5.2.2 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.5.2.2. При использовании съемных измерительных и компенсирующих катушек значение магнитной индукции в образце В рассчитывают по формуле
,
где - показание веберметра, В;
W - число витков съемной измерительной катушки;
S - площадь поперечного сечения образца, м 2;
0 - магнитная постоянная, Г/м;
Н - значение напряженности магнитного поля в расчетной точке, А/м.
2.1.5.2.3. Значение коэрцитивной силы до индукции определяют при значении магнитной индукции в образце, равном нулю, с учетом требовании п. 2.1.5.2.1.
Допускается линейная интерполяция между близлежащими точками кривой размагничивания.
2.1.5.3. Соответствие основных магнитных параметров материала требованиям табл. 2 определяют для каждого параметра (кроме коэрцитивной силы по намагниченности) по среднему арифметическому измеренных значений параметров всей выборки.
При контроле по п. 2.1.1.1, а количество образцов с параметрами, отличающимися от среднего арифметического более чем на 15 %, не должно превышать 1/3 общего количества изготовленных образцов.
Пункт 2.1.5.4 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.1.5.4. Соответствие значения коэрцитивной силы по намагниченности требованиям табл. 2 определяют для каждого образца следующим образом.
Абсолютное значение магнитной индукции В к при напряженности размагничивающего поля, равной значению коэрцитивной силы по намагниченности H сI для данной марки материала, указанному в табл. 2, должно отвечать соотношению: |B к| 0H cI.
При регистрации проверяют отсутствие или наличие в III квадранте петли магнитного гистерезиса по индукции точки пересечения кривой размагничивания образца с прямой 0Н при значениях напряженности поля, меньших H cI, указанной в табл. 2, аналогично приведенному на черт. 1-15 справочного приложения 1.
2.1.6. Оформление результатов контроля.
2.1.6.1. Результаты контроля оформляются протоколом, в котором укалываются полученные параметры образцов, применявшаяся аппаратура и ее характеристики.
2.2. Метол контроля химического состава.
2.2.1. Химический состав материалов контролируют до спекания.
2.2.2. Определение содержания самария в материалах марок КС37 и КС37А.
2.2.2.1. Объемный трилонометрический метод.
Метод основан на образовании комплексного соединения самария и кобальта с трилоном Б, последующей маскировки комплексного соединения самария фторидом натрия и титрования освобожденного трилона Б раствором цинка.
2.2.2.2. Отбор проб.
Пробы для контроля химического состава материала отбирают после измельчения и перемешивания одной производственной партии измельченного материала перед прессованием и спеканием.
Размер частиц порошка - не более 500 мкм. Масса порошковой пробы должна быть не менее 20 г.
Пункт 2.2.2.3 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.2.2.3. Приборы, реактивы, растворы:
микробюретки с автоматической установкой нуля, емкостью 10 мл;
аналитические весы АДВ-200М;
песчаная баня;
стаканы вместимостью 100 и 250 мл по ГОСТ 25336-82;
коническая колба вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336-82;
мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-74;
соляная кислота по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см 2, ч.д.а.;
азотная кислота по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см 2, ч.д.а.;
трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., 0,1 М раствор;
ксиленоловый оранжевый индикатор по документации, утвержденной в установленном порядке;
фармакопейный уротропин по документации Министерства здравоохранения СССР, утвержденной в установленном порядке;
фтористый натрий по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.;
металлический цинк в гранулах по ГОСТ 989-75, ч.д.а.;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;
раствор цинка 0,025 М; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 1,6388 г металлического цинка в 10 мл соляной кислоты в стакане вместимостью 100 мл. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
2.2.2.4. Проведение анализа.
Навеску массой 1,0 г материала взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Растворяют в 20 мл соляной кислоты и 8-10 каплях азотной кислоты в стакане вместимостью 250 мл.
Раствор выпаривают до влажных солей, остаток растворяют при нагревании на песчаной бане в 20-30 мл воды с добавлением 3 мл соляной кислоты.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл воды, 1 г уротропина (pH 5,0-5,5) и 5-7 капель 0,1 %-ного раствора ксиленолового оранжевого индикатора.
Титруют из микробюретки 0,1 М раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую. Добавляют 1 г фторида натрия и выделившийся трилон Б оттитровывают 0,025 М раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в розовую, устойчивую в течение 1 мин.
2.2.2.5. Обработка результатов.
Содержания самария (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем 0,025 М раствора цинка, израсходованный на титрование, мл;
T - титр 0,1 М раствора трилона Б по самарию, г/мл;
K с - соотношение 0,1М раствора трилона Б и 0,025 M раствора цинка;
m - навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования, в г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допустимое расхождение между крайними результатами анализов не должно превышать 0,3 %.
Допускается применение других методов анализа, имеющих погрешность определения, не превышающую указанных значений.
Пункт 2.2.3 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
2.2.3. Химический состав материалов из сплавов КС25ДЦ, КС25ЭГд, КС27ЭГд, КС36А, КММ37, КС10ММ27, КС20ММ17, КС25ММ12 по нормативно-технической документации, утвержденной в у становлением порядке.
2.2.3.1. Весовой метод.
Метод основан на предварительном отделении самария и празеодима аммиаком, переводе гидроокисей в оксалаты и прокаливании осадка с образованием высших окислов самария и празеодима.
Пункт 2.2.3.2 изменен с 1 февраля 1983 г. - Изменение N 1
2.2.3.2. Приборы, реактивы, растворы:
аналитические весы АДВ-200 М;
песчаная баня;
стакан вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72;
муфельная печь ПМ-8;
фарфоровые низкие тигли N 2 по ГОСТ 9147-80;
соляная кислота по ГОСТ 3118-77, ч.д.а, разбавленная 1:1;
азотная кислота по ГОСТ 4461-77, с плотностью 1,4 г/см 3, ч.д.а.;
фильтр "белая лента";
щавелевая кислота по ГОСТ 22180-76, ч.д.а., 8 %-ный и 1 %-ный растворы;
водный аммиак по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;
аммиачная вода, содержащая 1-2 мл 20 %-ного раствора аммиака в 500 мл воды.
2.2.3.3. Отбор проб.
Провы отбирают в соответствии с п. 2.2.2.2.
2.2.3.4. Проведение анализа.
Навеску массой 0,5 г материала взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20 мл соляной кислоты (1:1), 4-5 мл азотной кислоты (1,4) при нагревании в стакане вместимостью 250 мл. Раствор охлаждают, добавляют 150 мл воды, 60-70 мл 25 %-ного раствора аммиака до выпадения осадка гидроокисей редкоземельных элементов. Стакан нагревают до коагуляции осадка, затем охлаждают и отфильтровывают осадок через фильтр "белая лента". Осадок тщательно промывают аммиачной водой, затем фильтр с осадком гидроокисей помещают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют при помешивании 150 мл 8 %-ного раствора щавелевой кислоты и нагревают до кипения. Выпавшему осадку оксалатов дают отстояться 12 ч, после чего отфильтровывают через фильтр "белая лента", в качестве бумажной массы служит разрыхленный фильтр, находящийся в стакане. Осадок на фильтре промывают 10-12 раз 1 %-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 700-800 °С до постоянной массы.
2.2.3.5. Обработка результатов.
Суммарное содержание самария и празеодима (X 1) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - навеска материала, г;
m 1 - масса осадка, г;
K - коэффициент пересчета окислов самария и празеодима на самарий и празеодим, при соотношении самария и празеодима 1:1, K = 0,8450.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемое расхождение между крайними результатами анализов не должно превышать 0,4 %.
Допускается применение других методов анализа, имеющих погрешность определения, не превышающую указанных значений.
2.3. Термины, применяемые в стандарте, указаны в справочном приложении 3.
ГОСТ дополнен разделом 3 с 1 февраля 1983 г. - Изменение N 1
3 Требования безопасности
3.1. При механической обработке образцов для измерения магнитных параметров следует соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.3.028-82, ГОСТ 12.3.002-75, ГОСТ 12.3.025-80.
3.2. При термической обработке образцов для измерения магнитных параметров следует соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.3.004-75.
Пункт 3.3 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
3.3. При измерении магнитных параметров следует соблюдать требования, установленные "Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей (ПТЭ)", "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей (ПТБ)" утвержденными Главгосэнергонадзором.
Пункт 3.4 изменен с 1 июля 1987 г. - Изменение N 2
3.4. При контроле химического состава материала следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.007-76.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21559-76 "Материалы магнитотвердые спеченные. Марки" (введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 февраля 1976 г. N 378)
Опубликование:
Переиздание. Июнь 1977 г.
Срок действия установлен с 1 июля 1977 г.
В настоящий документ внесены изменения следующими документами:
Изменение N 3, введенное в действие приказом Госстандарта СССР от 17 января 1991 г. N 9
Изменения вступают в силу с 1 июля 1991 г.
Изменение N 2, введенное в действие приказом Госстандарта СССР от 23 апреля 1987 г. N 1380
Изменения вступают в силу с 1 июля 1987 г.
Изменение N 1, введенное в действие приказом Госстандарта СССР от 17 сентября 1982 г. N 3660
Изменения вступают в силу с 1 февраля 1983 г.