Приложение 1 Обязательное. ИСО 6353-2-83 Реактивы для химического анализа Часть 2 Технические условия -Первая серия

Приложение 1
Обязательное

ИСО 6353-2-83
Реактивы для химического анализа
Часть 2
Технические условия -Первая серия

Р.20 Кислота щавелевая 2-водная

Молекулярная масса- 126,07

Р.20.1. Технические требования

Массовая доля щавелевой кислоты, %, не менее	99,5
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более	0,0005
Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,005
Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001
Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,001
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на свинец (Рb), %, не более	0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не менее	0,0002
Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более	0,01

Р.20.2. Приготовление испытуемого раствора

Р.20.2.1. Испытуемый раствор I

20 г образца растворяют в теплой воде и разбавляют до 200  (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.20.2.2. Испытуемый раствор II

Берут 12 г образца и 1 г безводного углекислого кальция. Прибавляют 1 каплю раствора ванадата аммония с массовой долей 1% и выпаривают несколько раз с 20  азотной кислоты до полного разложения вещества и прекращения выделения окислов азота. Выпаривают еще раз с 20  раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и растворяют остаток в 1  того же раствора соляной кислоты и 24  воды.

Р.20.2.3. Испытуемый раствор III

Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2, но используют 2 г образца.

Р.20.3. Методы анализа

Р.20.3.1. Определение массовой доли щавелевой кислоты

0,25 г образца взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в приблизительно 50  воды.

Подкисляют раствор серной кислотой и титруют при температуре 60-°С раствором марганцовокислого калия молярной концентрации точно с (1/5 ) = 0,1 до появления слабо-розовой окраски

1,00  раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 соответствует 0,0063033 г щавелевой кислоты.

Р.20.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20  испытуемого раствора I (Р.20.2.1) и применяют ОМ 2

Готовят контрольный раствор, используя 1  хлоридного раствора сравнения II (1  0,0005% Сl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе на 1000  и перемешивают

Р.20.3.3. Определение массовой доли сульфатов

Берут 4  испытуемого раствора II (Р.20.2.2), прибавляют 14  воды и применяют ОМ 3*, однако испытуемый раствор II в этом случае не подкисляют.

Готовят контрольный раствор, используя 8  сульфатного раствора сравнения II (8 0,005 ) и 4  испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом. 1,81 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000  и перемешивают.

Р. 20.3.4. Определение массовой доли общего азота

Разбавляют 20  испытуемого раствора I (Р. 20.2.1) до 100  водой и применяют ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 2  азотсодержащего раствора сравнения II (2  = 0,001% N). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,67 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000  и перемешивают.

Р. 20.3.5. Определение массовой доли кальция

Определение массовой доли кальция проводят методом соответствия с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора	Пламя	Резонансная линия, нм
Са	Испытательный раствор I (Р.20.2.1)	Воздух-ацетилен	422,7

Р.20.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 10  испытуемого раствора II (Р. 20.2.2), нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% и далее применяют ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор, используя 2  свинецсодержащего раствора сравнения II (2  0,0005% Рb) и 10  испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г растворяют в воде, добавляют 1 , разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100  и перемешивают.

Р. 20.3.7. Определение массовой доли железа

Берут 20  испытуемого раствора I (Р. 20.2.1), 2  раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10% и 5  раствора аммиака.

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 0,4  железосодержащего раствора сравнения II (0,4  = 0,0002% Fе). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г растворяют в воде, добавляют 10 серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100  и перемешивают.

Р. 20.3.8. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Берут 10 г образца и определение проводят по ОМ 16*.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.