Приложение 1 (обязательное). ИСО 6353-3-87. Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Приложение 1
Обязательное

ИСО 6353-3-87
Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия

Р.44. Нитрат аммония

Относительная молекулярная масса

- 80,04

Р.44.1. Техническое описание

Массовая доля нитрата аммония (), %, не менее	99
Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,01
рН раствора с массовой долей 5%	4,5-6,0
Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,003
Массовая доля хлоридов, (Сl), %, не более	0,0005
Массовая доля нитритов (), %, не более	0,0005
Массовая доля фосфатов (), %, не более	0,001
Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,005
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005
Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005

Р.44.2. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 20 г образца в 100 воды (раствор должен быть прозрачным и бесцветным) и разбавляют водой до 200 .

Р.44.3. Проведение анализа

Р.44.3.1. Определение массовой доли нитрата аммония

Взвешивают 3 г образца с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 50 воды. К полученному раствору прибавляют 20 раствора формальдегида, предварительно смешанного с 20 воды и нейтрализованного титрованным раствором гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1 , по раствору фенолфталеина (0,2 ). Перемешивают, выдерживают 30 мин, а затем титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 , до розовой окраски, которая сохраняется в течение 5 мин.

1,00 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1,000 , соответствует 0,8004 г нитрата аммония.

Р.44.3.2. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г. Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг. Остаток сохраняют для определения массовой доли железа по Р.44.3.9.

P.44.3.3. Определение pH раствора с массовой долей 5%

Анализ проводят по ОМ 33,1* с использованием стеклянного электрода.

Р.44.3.4. Определение массовой доли кальция

Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора, %	Пламя	Резонансная линия, нм
Са	10	Воздух-ацетилен	422,7

Р.44.3.5. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 испытуемого раствора (Р.44.2) и проводят анализ по ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 хлоридного раствора сравнения II (1 = 0,0005% Сl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

Р.44.3.6. Определение массовой доли нитритов

Растворяют 2 г образца в 10 воды, добавляют 1 раствора серной кислоты с массовой долей 10% и 1 m-фенилендиаминдихлоргидрата с массовой долей 0,5%.

Желто-коричневый цвет раствора не должен быть интенсивнее, чем окраска так же приготовленного контрольного раствора с 1 нитритного раствора сравнения II (1 =0,0005% ).

Примечание. Раствор m-фенилендиаминдихлоргидрата должен быть бесцветным, окрашенный раствор обесцвечивают с помощью активного угля.

Р.44.3.7. Определение массовой доли фосфатов

Берут 20 исследуемого раствора (Р.44.2) и проводят анализ по ОМ 4*

Готовят контрольный раствор, используя 2 фосфатного раствора сравнения II (2 = 0,001% ). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

Р.44.3.8. Определение массовой доли сульфатов

Растворяют 2 г образца в 10 теплой воды, добавляют 1 раствора карбоната натрия с массовой долей 1%, осторожно проводят выпаривание и озоление до улетучивания нитрата аммония. К остатку добавляют 10 воды, 1 раствора соляной кислоты с массовой долей 3,65% и несколько капель бромной воды и кипятят в течение 1 мин. При необходимости раствор фильтруют, промывая фильтр водой. Раствор разбавляют водой до 20 и далее проводят анализ по ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 сульфатного раствора сравнения I (1 = 0,002% ).

Раствор сравнения I готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

Р.44.3.9. Определение массовой доли железа

Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора	Пламя	Резонансная линия, нм
Fe	Растворяют остаток после прокаливания (Р.44.3.2) в 3 теплой соляной кислоты и разбавляют водой до 50	Воздух-ацетилен	248,3

Р.44.3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 20 испытуемого раствора (Р.44.2) и далее применяют ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 свинецсодержащего раствора сравнения II (1 = 0,0005% Pb). Раствор сравнения готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г растворяют в воде, добавляют 1 , разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

______________________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.