Межгосударственный стандарт ГОСТ 24065-80 "Молоко. Методы определения соды" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 г. N 1534)

Milk. Methods of soda determination)

Срок введения установлен с 1 июля 1981 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта N 2396 от 19 декабря 1991 г.

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната или бикарбоната натрия).

1. Отбор проб

Отбор проб молока и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928-84.

2. Качественный метод

Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).

Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.

Штатив.

Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 ; 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5  по ГОСТ 29169-91.

Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50  по ГОСТ 25336-82.

Пробирки типа П 1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм, высотой 120 мм по ГОСТ 25336-82.

Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,01%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Часы по научно-технической документации.

2.2. Подготовка к анализу

Приготовление раствора бромтимолового синего.

Навеску бромтимолового синего массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250  и доливают до метки этиловым спиртом.

2.3. Проведение анализа

В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5  испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7 - 8 капель раствора бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.

Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.

2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.

3. Количественный метод

Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования,

3.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания пробы молока).

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).

Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10  по ГОСТ 29169-91.

Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 , с ценой деления 0,1  по ГОСТ 29251-91.

Колбы конические вместимостью 200 и 1000  по ГОСТ 19908-90.

Колбы исполнения 2, вместимостью 100 , 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Тигли фарфоровые вместимостью 25  по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Кислота соляная, ч. д. а., по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией с (HCI)=0,1 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией с (NaOH)=0,1 и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-5077-87.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386-85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, водный раствор с объемной долей спирта 96%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Определение коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия

10  раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0Д титруют по индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0,l .

Коэффициент поправки К к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0,1 , ;

- объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией c (NaOH)=0,1 , пошедший на титрование, .

3.2.2. Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция

Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 , приливают 100  воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (202) "С, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3 - 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.

3.2.3. Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенол фталеина 1%

Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100  и доливают до метки 96%-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.

3.2.1. - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску молока массой 10 г помещают в предварительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помещают на водяную баню и выпаривают.

Затем проводят обугливание на электроплите и озоление навески до золы белого цвета в муфельной печи при температуре (50050) °С. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.

После окончания озоления приливают в тигель 10  раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0,1 и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимостью 150 . Для этого тигель ополаскивают дважды 25  прокипяченной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.

Раствор охлаждают до температуры (202) °С добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и 3 - 5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0,1 до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю соды Х, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле

,

где - объем добавленного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0,1 , ;

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,1 , ;

К - коэффициент поправки к концентрации на раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,1 ;

0,0106 - коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;

m - масса навески молока, г;

0,025 - массовая доля соды в естественном коровьем молоке, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке =0,008% при установленной вероятности Р=0,95.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).