Soils. General requirements for the fulfilment of analyses
Дата введения 1 июля 1993 г.
Введен впервые
Настоящий стандарт распространяется на почвы, вскрышные и вмещающие породы.
Стандарт устанавливает общие требования к проведению анализов почв.
1. Пробы, отобранные для анализа, высушивают до воздушно-сухого состояния. Затем рассыпают на бумаге или кальке, пинцетом удаляют включения (неразложившиеся корни и растительные остатки, камни, новообразования), измельчают и пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. При необходимости проводят более тонкое измельчение. Измельченные пробы хранят в матерчатых мешочках, бумажных или полиэтиленовых пакетах или в специальных контейнерах.
2. Перед взятием навески почву тщательно перемешивают, высыпают на ровную поверхность, распределяют слоем не более 1 см и отбирают пробу для анализа не менее чем из пяти мест.
3. При взвешивании проб почвы и реактивов для приготовления растворов используют весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го - 4-го классов точности или весы другие с аналогичными метрологическими характеристиками.
4. Для приготовления вытяжек из почв допускается использование весов квадрантных с устройством пропорционального дозирования экстрагента ВКПД-40 г. При этом отклонение от указанной в стандарте массы пробы не должно превышать 25%.
5. Для приготовления водных растворов и проведения анализов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, если нет других указаний.
6. При проведении анализов используют лабораторную стеклянную посуду и оборудование по ГОСТ 25336, лабораторную форфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147, мерные лабораторные приборы и посуду (цилиндры, пипетки, бюретки, мерные колбы) не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292 и ГОСТ 1770 или другие посуду и оборудование с аналогичными метрологическими характеристиками.
Допускается использование дозаторов, обеспечивающих воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинальных объемов не более 5%.
Для приготовления вытяжек из почв и проведения анализов допускается использование технологических емкостей и оборудования из стекла, пластмассы и других материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов.
7. Применяемые химические реактивы должны иметь степень чистоты не ниже "чистый для анализа", если нет других указаний. При необходимости перед приготовлением реактивы измельчают.
8. Если раствор готовят из нескольких реактивов, их добавляют в последовательности, указанной в стандарте на метод анализа, после полного растворения предыдущего реактива и перемешивания раствора.
9. Под выражением "слабое нагревание" следует понимать нагревание до температуры 40°С; "нагревание" - нагревание до температуры 75°С; "горячая вода" - степень нагрева воды до температуры 75°С; "охлаждение" - охлаждение до температуры 15-25°С.
10. Приготовленные растворы тщательно перемешивают и переливают в чистые сухие склянки с притертыми пробками или в герметически закрывающиеся емкости из пластмассы. Если нет других указаний, растворы хранят при температуре от 15 до 25°С в местах, защищенных от прямых солнечных лучей. Сроки хранения растворов не должны превышать указанных в стандартах на методы анализа. При появлении опалесценции, осадка, хлопьев, растворы заменяют свежеприготовленными.
11. Концентрацию растворов выражают: молярную концентрацию или молярную концентрацию эквивалента - ![]()
; массовую концентрацию - ![]()
; массовую долю - %.
12. При проведении анализов применяют поверенные приборы. Нестандартизованные средства измерений должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326. Настройку приборов проводят в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей.
13. Градуировку приборов проводят по растворам сравнения, которые готовят в мерных колбах разбавлением исходных растворов определяемых веществ. Для приготовления исходных растворов используют реактивы квалификации не ниже "химически чистый". Предварительную подготовку исходных веществ (прокаливание, высушивание) проводят по ГОСТ 4212. Объемы исходных растворов для разбавления, указанные в таблицах в соответствующих пунктах стандартов, отмеривают с помощью пипетки или бюретки. В таблицах указаны массовые концентрации определяемых веществ в растворах сравнения (![]()
) и соответствующие им значения содержания определяемых веществ в почве (![]()
, %, ммоль в 100 г и др.), рассчитанные для регламентированных стандартами соотношений массы пробы и объема экстрагирующего раствора.
Всю серию растворов сравнения готовят из одного и того же исходного раствора. При порче хотя бы одного из растворов, составляющих серию, заменяют все растворы данной серии. Фильтрование растворов не допускается. Перед использованием растворы сравнения следует перемешать, ополоснув внутренние поверхности емкостей, в которых они хранятся.
14. Градуировку приборов проводят в день проведения анализа. Если во время работы заменяют хотя бы один из применяемых в анализе растворов, прибор градуируют снова.
Проверку градуировки проводят по первому и последнему растворам сравнения. Периодичность проверки устанавливают индивидуально для каждого прибора.
Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3%, прибор градуируют снова и измерения повторяют.
Окрашенные растворы используют для градуировки и проверки градуировки приборов в течение времени стабильности окраски, указанного в стандартах на методы анализа.
15. Пробы растворов сравнения и пробы вытяжек для анализа отбирают с помощью одного и того же мерного прибора.
Растворы реактивов прибавляют к пробам растворов сравнения и пробам вытяжек с помощью одних и тех же мерных приборов.
Допускается пропорциональное изменение объемов пробы и применяемых в анализе растворов реактивов.
16. Растворы реактивов прибавляют к пробам растворов сравнения и анализируемых вытяжек в последовательности, указанной в стандартах на методы анализа. После прибавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают.
17. Температура растворов сравнения и ан
