Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Б
(обязательное)
Методика
определения формальдегида с ацетилацетоновым реактивом
Б.1 Область применения
Настоящая методика предназначена для определения концентрации формальдегида в воздухе жилых помещений и климатических камер.
Б.2 Сущность и характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с ацетилацетоновым реактивом в среде уксуснокислого аммония с образованием продукта, окрашенного в желтый цвет.
Нижний предел обнаружения формальдегида 0,001 мг в 10 анализируемого раствора.
Погрешность определения 10%.
Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в атмосферном воздухе, воздухе закрытых помещений и климатических камер от 0,008 до 1,3 при отборе воздуха не менее 120
.
Определению формальдегида не мешают метиловый и этиловый спирты, этиленгликоль, сероводород, аммиак.
Б.3 Средства измерений и вспомогательные устройства
Б.3.1 Аспирационное устройство, обеспечивающее скорость потока воздуха 2 .
Б.3.2 Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимумом светопоглощения при длине волны 412 нм и кюветой шириной рабочего слоя 10 мм.
Б.3.3 Колбы мерные 50, 250 и 1000 по ГОСТ 1770.
Б.3.4 Колбы конические 100 по ГОСТ 1770.
Б.3.5 Поглотительные приборы типа Полежаева, Рихтера.
Б.3.6 Баня водяная с терморегулятором.
Б.4 Реактивы и растворы
Б.4.1 Ацетилацетон, ч.д.а по ГОСТ 10259.
Б.4.2 Кислота уксусная, ледяная х.ч.
Б.4.3 Ацетат аммония ч.д.а по ГОСТ 3117.
Б.4.4 Формалин, 40%-ный раствор формальдегида.
Б.4.5 Натр едкий, ч.д.а 30%-ный раствор.
Б.4.6 Кислота соляная, конц. ч.д.а по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5.
Б.4.7 Натрий серноватистокислый фиксанал, 0,1 N раствор.
Б.4.8 Йод, фиксанал 0,1 N раствор.
Б.4.9 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
Б.4.10 Ацетилацетоновый реактив: 200 г ацетата аммония растворяют в 800 воды в мерной колбе на 1
. К раствору добавляют 3
ацетилацетона, 5
уксусной кислоты и раствор в колбе доводят водой до метки (поглотительный раствор).
Б.4.11 Исходный раствор для градуировки: 5 формалина вносят в мерную колбу 250
и доводят водой до метки. Затем определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого 5
раствора помещают в коническую колбу 250
с притертой пробкой, приливают 20
0,1 N раствора йода и по каплям вносят 30%-ный раствор едкого натра до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу оставляют на 10 мин, затем осторожно подкисляют раствор 2,5
соляной кислоты (разбавленной 1:5), оставляют на 10 мин в темноте и оттитровывают избыток йода 0,1 N раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет светло-желтым, добавляют несколько капель крахмала. Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемое на титрование 20
0,1 N раствора йода. По разности количества, израсходованного на контрольное титрование и избытком йода, не вошедшего в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество йода, которое пошло на окисление формальдегида. 1
0,1 N раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида. Установив содержание формальдегида в 1
раствора, соответствующим разведением водой готовят исходный и рабочий растворы формальдегида содержанием соответственно 0,1 мг/
и 0,01 мг/
. Содержание формальдегида в растворах устанавливают титрометрически.
Б.5 Отбор проб
Б.5.1 При испытании в климатических камерах полимерных материалов и изделий подготовка образцов и порядок отбора проб осуществляется в соответствии с разделами 4 и 5 настоящего стандарта,
Б.5.2 Для определения максимальной разовой концентрации формальдегида в воздухе климатической камеры или закрытого помещения воздух аспирируют со скоростью 2 /мин в объеме 60-120
через два последовательно соединенных поглотительных прибора типа Полежаева, Рихтера, заполненных по 7
поглотительного раствора и 3
дистиллированной воды. В процессе отбора пробы образуется нелетучее производное формальдегида.
Б.5.3 Одновременно отбирается контрольная проба воздуха, подаваемого в климатическую камеру.
Отбор пробы осуществляется в соответствии с 5.2.
Б.6 Ход анализа
Б.6.1 Отобранные пробы помещают в водяную баню, нагретую до 40°С, и выдерживают в течение 30 мин.
Б.6.2 После охлаждения проб измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с использованием спектрофотометра или фотоэлектроколориметра при длине волны 412 нм в кюветах шириной рабочего слоя 10 мм. Оценку количественного содержания формальдегида в пробе проводят по градуировочной характеристике.
Б.7 Установление градуировочной характеристики
Б.7.1 В мерную пробирку на 10 пипеткой на 2
вносят рабочий раствор формальдегида (Б.4.11), воду пипеткой на 5
, доводят поглотительным раствором до метки и готовят растворы для градуировки в соответствии с таблицей Б.1 (при определении низких концентраций формальдегида) и таблицей Б.2 (при определении высоких концентраций формальдегида).
Таблица Б.1
Растворы, |
Номера растворов для градуировки |
|||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Рабочий раствор формальдегида с содержанием 0,01 мг/ |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
1,0 |
1,4 |
2,0 |
Вода |
3,0 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,0 |
1,6 |
1,0 |
Ацетилацетоновый реактив |
По 7 |
|||||||
Содержание фо |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.