Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 50456-92 (ИСО 662-80) "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания влаги и летучих веществ" (утв. и введен в действие постановлением Госстандарта России от 25.12.92 N 1567)

Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 50456-92 (ИСО 662-80)
"Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания влаги и летучих веществ"
(утв. и введен в действие постановлением Госстандарта России от 25 декабря 1992 г. N 1567)

Animal and vegetable fats and oils.
Determination of moisture and volatile matter content

Дата введения 1 января 1994 г.
Введен впервые

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения массовой доли влаги и летучих веществ в животных и растительных жирах и маслах:

метод А - с использованием песчаной бани и нагревателя;

метод В - с использованием сушильной печи.

Метод А применим для всех жиров и масел.

Метод В применим только для жидких жиров и масел с кислотным числом менее 4. Не следует применять метод В для анализа лауриновых масел.

2. Ссылка

См. Информационные данные

3. Определение

Массовая доля влаги и летучих веществ - потеря массы в результате нагревания продукта при ()°С в условиях, установленных настоящим стандартом, выраженная в процентах.

4. Сущность метода

Нагревание исследуемой пробы при ()°С до полного удаления влаги и летучих веществ и определение потери массы.

5. Метод А

5.1. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1.1-5.1.5.

5.1.1. Аналитические весы.

5.1.2. Чашка из фарфора или стекла диаметром 80-90 мм и около 30 мм глубиной с плоским дном.

5.1.3. Термометр, отградуированный примерно от 80 до 110°С, длиной около 100 мм с усиленным шариком для ртути и с расширительной камерой на его верхнем конце.

5.1.4. Песчаная баня или электрический обогреватель.

5.1.5. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

5.2. Методика

5.2.1. Приготовление образца для исследования

Приготовить образец для исследования в соответствии с требованиями ГОСТ 8285 *.

5.2.2. Исследуемая проба

Отвесить с точностью до 0,001 г примерно 20 г образца для исследования в чашку, которую предварительно высушить и затем взвесить вместе с термометром.

5.2.3. Измерение

Нагреть чашку, содержащую исследуемую пробу на песчаной бане или с помощью электрического обогревателя до 90°С при постоянном помешивании с помощью термометра, допуская скорость повышения температуры около 10°С в 1 мин.

Уменьшить скорость нагрева (следя за скоростью нагрева по скорости возникновения пузырьков у дна чашки): дать температуре подняться до ()°С, но не выше 105°С. Продолжать помешивать, касаясь и два чашки, до полного прекращения движения пузырьков.

Для гарантированного удаления всей влаги повторить нагревание до температуры ()°С несколько раз, охлаждая после каждого нагрева до 95°С. Чашку и термометр охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить с точностью до 0,001 г. Повторять эту операцию до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний не превысит или станет равной 2 мг.

5.2.4. Количество измерений

Провести два измерения на исследуемых пробах, взятых из одного и того же образца для исследования.

6. Метод В

6.1. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 6.1.1-6.1.4.

6.1.1. Аналитические весы.

6.1.2. Стеклянный сосуд с плоским дном диаметром приблизительно 50 мм и высотой 30 мм.

6.1.3. Электрический сушильный шкаф, дающий возможность регулировать температуру на уровне ()°С.

6.1.4. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.2. Методика

6.2.1. Приготовление образца для исследования

Приготовить образец для исследования в соответствии с требованиями ГОСТ 8285 *.

6.2.2. Исследуемая проба

Навеску примерно 5 или 10 г образца для исследования поместить в предварительно осушенный стеклянный сосуд и после этого взвесить с точностью до 0,001 г.

6.2.3. Определение

Поместить сосуд с навеской на 1 ч в сушильный шкаф, затем охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить с точностью до 0,001 г. Повторять нагревание, охлаждение и взвешивание, поддерживая продолжительность каждого из последующих периодов обработки в сушильном шкафу равным 30 мин до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний не превысит или станет равной 2 или 4 мг, в зависимости от массы исследуемой пробы.

Примечание. Увеличение массы исследуемой пробы после повторных нагреваний указывает на то, что происходят самоокисление жира или масла. В этом случае для расчета берут наименьший результат взвешивания или применяют метод А.

6.2.4. Количество измерений

Проводят два измерения на исследуемых пробах, взятых из одного и того же образца для исследования.

7. Выражение результатов

7.1. Метод и формула для расчетов

Массовую долю влаги и летучих веществ в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса чашки и термометра или стеклянного сосуда, г;

- масса чашки, термометра и исследуемой пробы до нагревания, г;

- масса чашки, термометра и исследуемой пробы после нагревания, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух измерений при гарантии удовлетворения требования воспроизводимости анализа.

Результат записывают с точностью до второго знака после запятой.

7.2. Воспроизводимость анализа

Разность между результатами двух измерений, выполненных одним и тем же исследователем одновременно или сразу же одно за другим, не должна превышать 0,05 г по влаге и летучим веществам на 100 г пробы.

8. Отчет об исследованиях

В отчете об исследованиях должны быть отражены примененный метод и полученный результат. Следует также отметить любые рабочие условия, не определенные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, также как и другие обстоятельства, которые могут повлиять на результат.

В отчет должны включаться условия, необходимые для полной идентификации пробы.

_____________________________

* Допускается применение до введения ИСО 661 в качестве государственного стандарта.