Приложение А (обязательное). Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира

Приложение А
(обязательное)

Альтернативный метод
с применением пробирок для экстрагирования жира

А.0 Введение

При использовании пробирок для экстрагирования жира с сифонными соединительными деталями или фитингами-промывалками должна применяться методика, установленная настоящим приложением (см. рисунок А.1).

"Рисунок А. 1 Примеры экстракционных пробирок"

А.1 Метод

А.1.1 Подготовка проб по 6.2.

А.1.2 Навеска для испытаний по 7.1, но с использованием пробирок для экстрагирования жира толщиной стенок (1,50,5) мм.

Навеска для испытаний должна, по возможности, полностью переноситься на дно экстракционной пробирки.

А.1.3 Контрольная проба по 6.2.4.

А.1.4 Подготовка колбы для сбора жира по 6.3.

А.1.5 Проведение определения

А.1.5.1 К навеске для испытаний добавляют 10  соляной кислоты так, чтобы смыть пробу на дно пробирки, и тщательно перемешивают.

А.1.5.2 Сосуд помещают в кипящую водяную баню, в блок для сжигания или на плитку и перемешивают до получения однородного раствора, не допуская обугливания.

А.1.5.3 Сосуд оставляют на 10 - 20 мин в кипящей водяной бане или кипятят на плитке в течение 10 мин. Затем охлаждают в проточной воде.

А.1.5.4 В экстрактор с раствором приливают 10  этилового спирта и осторожно, тщательно перемешивают на дне экстрактора.

Если мокрое озоление выполнено не в экстракционной колбе, а в другом сосуде, то содержимое сосуда переливают в экстракционную колбу. Сосуд последовательно ополаскивают 10  этилового спирта, 25  диэтилового эфира и 25  петролейного эфира. После ополаскивания жидкость сливают в экстракционную колбу. После добавления этанола содержимое экстракционной колбы перемешивают, а после добавления диэтилового и петролейного эфира - взбалтывают.

А.1.5.5 Добавляют 25  диэтилового эфира, закрывают пробирку пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и встряхивают так, чтобы не образовались стойкие эмульсии, периодически переворачивают в течение 1 мин. При необходимости охлаждают пробирку проточной водой, затем осторожно удаляют пробку и ополаскивают ее и горло пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, используя промывалку так, чтобы промывочный раствор попадал в пробирку.

А.1.5.6 Добавляют 25  петролейного эфира, закрывают пробирку повторно пробкой, смоченной водой, и осторожно встряхивают пробирку в течение 30 с, как установлено в А.1.5.4.

А.1.5.7 Центрифугируют закрытую пробирку не менее 5 мин.

При отсутствии центрифуги закрытую пробирку оставляют в штативе на 30 мин до полного разделения слоев жидкости. Допускается охлаждение пробирки под струей водопроводной воды.

А.1.5.8 Осторожно вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в экстракционную пробирку.

А.1.5.9 Вставляют в пробирку устройство типа сифона или промывалки так, чтобы конец длинной трубки находился приблизительно на 4 мм выше границы раздела между слоями. Трубки устройства должны проходить параллельно оси экстракционной пробирки.

Не допуская попадания водного слоя, осторожно переносят отстоявшийся слой жидкости из пробирки в колбу для сбора жира, содержащую несколько кусочков вспомогательного материала для кипения, применение которого не обязательно при использовании металлических чашек. Ополаскивают трубку, через которую переносили жидкость, небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в колбу с жиром.

А.1.5.10 Вынимают соединительные части из горловины пробирки. Ополаскивают их и нижний конец длинной внутренней части приспособления небольшим количеством смешанного растворителя.

А.1.5.11 Проводят вторую и третью экстракции в соответствии с А.1.5.5 - А.1.5.10, добавляя при этом по 15  диэтилового и петролейного эфиров, но без добавления этилового спирта. Ополаскивание длинной внутренней трубки устройства при удалении его из пробирки после предыдущего экстрагирования проводят диэтиловым эфиром.

А.1.5.12 Далее определение проводят по 7.5 - 7.11.

А.1.5.13 Обработка результатов по разделу 8.

А.1.5.14 Метрологические характеристики по разделу 9.

А.1.5.15 Техника безопасности по разделу 10.