Государственный стандарт СССР ГОСТ 4165-78 "Реактивы. Медь (II) серно-кислая 5-водная. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 февраля 1978 г. N 530)

Reagents. Copper (II) sulphate pentahydrate. Specifications

Дата введения - 1 января 1979 г.

Взамен ГОСТ 4165-68

Настоящий стандарт распространяется на 5-водную серно-кислую медь (II), которая представляет собой синий кристаллический порошок, растворима в воде, разбавленном спирте и концентрированной соляной кислоте; выветривается на воздухе.

Формула .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 249,69.

Допускается .изготовление меди (II) серно-кислой 5-водной по ИСО 6353/2-83 (Р.9) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. Технические требования

1.1. 5-водная серно-кислая медь должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 5-водная серно-кислая медь (II) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2224 0333 00	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2224 0332 01	Чистый (ч.) ОКП 26 2224 0331 02
1. Массовая доля 5-водной серно кислой меди (II) (), %, не менее	99,5	99,5	98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,004	0,008
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001	0,002	0,008
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0005	0,0005	0,0050
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,001	0,005	0,020
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0005	0,0005	Не нормируется
7. Массовая доля неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов, %, не более	0,05	0,10	0,20
8. Массовая доля никеля (Ni), %, не более	0,002	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение массовых долей хлоридов, общего азота и неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли 5-водной серно-кислой меди (II)

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы.

Бюретка вместимостью 50  с ценой деления 0,1 .

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки градуированные вместимостью 2,5 и 10 .

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор, молярной концентрации c () = 0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50  воды, прибавляют 5  уксусной кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования 2  раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 5-водной серно-кислой меди (II) (х) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование, ;

m - масса навески, г;

0,02497 - масса 5-водной серно-кислой меди (II), соответствующая 1  раствора серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно 1 , г.

В результат анализа вносят поправку на массу йодатов в применяемом количестве йодистого калия, определяемую контрольным опытом.

За результате анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измеленная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-500-2 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.

Вода-дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300  воды, предварительно нагретой до 60°С и подкисленной 1  раствора серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150  горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 30% для препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. и 15% для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата химически чистый или 1,00 г препарата чистый для анализа и чистый помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 50  воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг N,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,

для препарата чистый - 0,08 мг N.

1  раствора гидроокиси натрия и 1  раствора реактива Несслера или Несслера - Винклера.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в 50  воды, прибавляют 10  раствора азотной кис лоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через обезволенный фильтр "синяя лента", предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

20  полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 , доводят объем раствора водой до 39  и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 , не прибавляя азотную кислоту.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 20  раствора 5-водной серно-кислой меди (II), не содержащего хлоридов,

для препарата химически чистый - 0,005 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг ,

для препарата чистый - 0,050 мг

и 1  раствора азотно-кислого серебра.

Раствор 5-водной серно-кислой меди (II), не содержащий хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в 50  воды, прибавляют 10  раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 5  раствора азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12 ч в темном месте.

Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100  и далее определение проводят сульфосалициловым методом с предварительным отделением железа раствором аммиака в присутствии хлористого аммония, растворяя осадок на фильтре 3  раствора соляной кислоты вместо 2 . Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для анализа берут 25  полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата химически чистый и чистый для анализа и 12,5  (соответствуют 0,25 г препарата) для препарата чистый. Определение проводят, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

В результат анализа вносят поправку на массу железа в при меняемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 , растворяют в 40  воды, прибавляют 1  концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461-77), нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. К горячему раствору прибавляют 2  раствора железоаммонийных квасцов с массовой долей 1% и при перемешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди. Затем прибавляют 2  избытка раствора аммиака, доводят раствор до кипения и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане.

Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", осадок на фильтре промывают 100  горячей воды, содержащей 2  раствора аммиака, до исчезновения синей окраски на фильтре, отбрасывая фильтрат и промывные воды.

Осадок на фильтре растворяют 20  горячего раствора серной кислоты.

4  полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде, прибавляя 16  серной кислоты вместо 20 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемо го раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,0005 мг As, 20  раствора серной кислоты, 0,5  раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.

3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8. Определение массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 10 .

Цилиндры 1(3)-250-2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908-90.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Сероводород.

3.8.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 150 ) и растворяют в 140  воды. К раствору прибавляют 10  раствора серной кислоты и нагревают до 70 - 80°С. Колбу помещают в горячую баню и медленно пропускают сероводород до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Охлажденный отстоявшийся раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения возможного окисления сернистой меди и прохождения, вследствие этого, меди в фильтрат).

75  фильтрата (соответствуют 5 г препарата) цилиндром 1(3)-100-2 помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) выпарительную чашку или кварцевую чашу и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500 - 600°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта; если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,

для препарата чистый - 10,0 мг.

Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля по п. 3.9.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли никеля

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 .

Пробирка П1-16-150 XС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний гидроцитрат (аммоний лимонно-кислый двузамещенный), раствор с массовой долей 10%.

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87,

Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01  Ni.

Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Смесь кислот; готовят, смешивая концентрированную азотную и соляную кислоты в объемном соотношении 1:3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9.2. Проведение анализа

К остатку, полученному по п. 3.8, прибавляют 4  смеси кислот и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1  раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 19  воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".

2  полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют при перемешивании 2  раствора двузамещенного лимонно-кислого аммония, 1  дистиллированной воды, 1  бромной воды, 7  раствора аммиака и 3  раствора диметилглиоксима.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый 0,01 мг Ni, 0,1  раствора соляной кислоты, 2  раствора двузамещенного лимоннокислого аммония, 1  бромной воды, 7  раствора аммиака и 3 раствора диметилглиоксима.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, II-1, II-6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Классификационный шифр грузов по ГОСТ 19433-88-9153.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта, при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок храпения препарата - два года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. Требования безопасности

6.1. 5-водная сернокислая медь (II) - негорючее токсичное вещество, При попадании внутрь организма вызывает отравление, при попадании на кожу и слизистые оболочки - раздражение. По степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 (по меди).

6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 3).