Приложение 2. Определение числа Рейхерта-Мейссля

Приложение 2
Справочное

Определение
числа Рейхерта-Мейссля

Числом Рейхерта-Мейссля называют объем () раствора гидроокиси калия концентрации с (КОY) = 0,1 (0,1 н.), необходимое для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колба круглодонная К-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка с боковым краном вместимостью 250  с ценой деления 0,1 .

Насадка с шариком по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 или ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 3-110-1 или 4-110-2 ХС по ГОСТ 1770-74.

Воронка конусообразная В-75-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Электроплитка бытовая с регулятором напряжения

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3°С.

Набор лабораторных сит с диаметром отверстий 1,5 мм и 2,0 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Пемза измельченная до величины частиц 1,5 - 2 мм.

Кизельгур.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-96, динамитный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий углекислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (КОН) или с (NOH), равной 0,1 (0,1 н.).

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

2. Проведение испытания

В колбу вместимостью 250  берут (50,01) г масла. К навеске добавляют 16  нейтрального глицерина и 2  водного раствора гидроокиси натрия, не содержащего .

Раствор гидроокиси натрия приливают из бюретки, закрытой сверху трубкой с натронной известью. Первые несколько капель при этом отбрасывают. Содержимое колбы нагревают при непрерывном перемешивании до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Нагревание ведут на газовой горелке или на электроплитке, снабженное регулятором напряжения. Омыление обычно заканчивается в течение 15 мин. При нагревании следует избегать перегрева жидкости.

После омыления колбу охлаждают до 80 - 90°С, приливают в нее 90  кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения мыла. Прозрачный мыльный раствор должен быть бесцветным или только слегка желтоватым. К мыльному раствору добавляют 50  раствора серной кислоты и 0,6 - 0,7 г прокаленной измельченной пемзы (проход через сито диаметром отверстий 2,0 мм и остаток на сите с диаметром отверстий 1,5 мм). После этого колбу присоединяют к холодильнику при помощи насадки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 19 - 21 мин в мерную колбу перегналось 110  жидкости. За начало перегонки принимают момент, когда в трубке холодильника появится первая капля дистиллята. Температура воды на выходе из холодильника должна быть 15 - 20°С.

После того как будет собрано точно 110 жидкости, источник нагревания удаляют и вместо мерной колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на 10 мин в воду, имеющую температуру 15°С. Колбу погружают так, чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на 1 см ниже уровня воды в термостате.

По истечении 10 мин содержимое колбы перемешивают вращением (не встряхивая) и фильтруют через сухой бумажный фильтр диаметром 7 - 8 см. В случае появления мути в фильтрате, обусловленной наличием заэмульгированных твердых кислот, фильтрат встряхивают с небольшим количеством кизельгура и вновь профильтровывают через тот же фильтр. Отбирают 100  прозрачного фильтрата, прибавляют к нему 3 - 4 капли раствора фенолфталеина титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без масла, заменяя омыление на плитке нагреванием содержимого колбы на водяной бане в течение 15 мин.

3. Обработка результатов

Число Рейхерта-Мейссля (РМ) вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 (0,1 н.), используемый на титрование в основном опыте, ;

- объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 (0,1 н.), используемый на титрование в контрольной пробе, ;

- поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия или калия, , к номинальной концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 ;

1,1 - коэффициент, учитывающий общий объем дистиллята, полученный при отгонке.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах

0,2 - при числе Рейхерта-Мейссля до 2 включ.;

0,3 - при числе Рейхерта-Мейссля св. 2 до 5 включ.;

0,4 - при числе Рейхерта-Мейссля св. 5 до 9 включ.