Государственный стандарт СССР ГОСТ 11812-66* "Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ" (утв. Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 12 февраля 1966 г.) (документ утратил силу)

Государственный стандарт СССР ГОСТ 11812-66*
"Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ"
(утв. Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 12 февраля 1966 г.)

Vegetable oils. Methods for determination of moisture and volatile matters

Срок введения - с 1 января 1967 г.

Взамен ГОСТ 10766-64
в части метода определения
содержания влаги и ГОСТ 5473-50

Снято ограничение срока действия
постановлением Госстандарта СССР
от 29 декабря 1991 г. N 2348

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения, массовой доли влаги и летучих веществ или собственно влаги.

Применение методов устанавливается в стандартах или технических условиях на каждый вид масла.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. Метод определения содержания влаги и летучих веществ

1.1. Аппаратура

Стаканчики для взвешивания СН-34/12 или СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336-82, или бюксы алюминиевые диаметром 50 мм и высотой 50 мм.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 5471-83.

1.3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают.

1.4. Стаканчик для взвешивания предварительно высушивают в течение 30 мин при температуре 100 - 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Проведение испытания

1.5. В предварительно высушенный стаканчик взвешивают около 5 г испытуемого масла на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака после запятой и высушивают его при температуре 100 - 405 °С до постоянной массы (для высыхающих масел - при температуре не выше 100°С).

Первое взвешивание производят после высушивания масла в течение 20 мин, последующие взвешивания - после 15 мин высушивания. Постоянная масса считается достигнутой, если уменьшение массы при двух последовательных взвешиваниях не превышает 0,0005 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Массовую долю влаги и летучих веществ в испытуемом масле (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса испытуемого масла, г;

- масса стаканчика с маслом до высушивания, г;

- масса стаканчика с маслом после высушивания, г.

1.7. Конечный результат испытания выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.

1.8. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,04%.

2. Метод определения собственной влаги

2.1. В, маслах, содержащих большой процент глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое масло, пальмоядровое масло и др.), массовую долю влаги определяют методом Фишера, основанным на способности йода в двуокиси серы количественно взаимодействовать в присутствии пиридина с водой по следующему уравнению:

Количество йода, вступившего в реакцию, определяют прямым титрованием.

2.2. Аппаратура, реактивы, материалы

Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТС или Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-1-2-25-0,05 по НТД.

Колба КГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-1-20 или 2а-1-20 по НТД.

Трубки ТХ-П-1-17 или ТХ-П-2-19 по ГОСТ 25336-82.

Допускается применение лабораторной посуды по другой нормативно-технической документации и импортной, имеющей аналогичные метрологические характеристики.

Реактив Фишера (раствор 1 и раствор 2) по ТУ 6-09-14- -87-85, ч. д. а.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3 - 2.9. (Исключены, Изм. N 1).

2.10. Отбор проб производят по ГОСТ 5471-83. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и фильтруют.

Проведение испытания

2.11. Для определения берут массу масла около 20 г (с записью результата до второго десятичного знака) в коническую колбу с пришлифованной, пробкой вместимостью 250 . В колбу приливают 20  раствора 1 и после растворения в нем жира смесь титруют раствором 2 до появления слабой красновато-коричневой окраски.

В таких же условиях проводят контрольный опыт.

2.12. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 2, пошедший на титрование в основном опыте, ;

- объем раствора 2, пошедший на титрование в контрольном опыте, ;

Т - титр раствора 2, выраженный, г ;

m - масса масла, г.

Если жир полностью не растворяется в растворе 1, к массе приливают вначале 10  безводного хлороформа, содержимое колбы перемешивают и затем приливают в нее 20  раствора 1.

В этом случае при проведении контрольного опыта берут такое же количество хлороформа.

Реактив, находящийся в бюретке, не должен соприкасаться с воздухом. Рекомендуется пользоваться автоматическими бюретками, сообщающимися с воздухом через защитные осушительные трубки.

Титрование можно также проводить и из обыкновенных бюреток, имеющих в верхней части хлоркальциевые трубки, заполненные свежепрокаленным хлористым кальцием.

Необходимо следить за тем, чтобы реактив в процессе титрования как можно меньше соприкасался с воздухом.

Для этого следует копчик бюретки в процессе титрования держать внутри колбы, горлышко которой плотно закрывается тампоном из гигроскопической ваты.

Метод позволяет быстро и точно определять массовую долю влаги в маслах и жирах.

Продолжительность определения при анализе светлых масел составляет 10 мин.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,005%.

2.11, 2.12. (Измененная редакция, Изм, N 3).

2.13. Допускается проводить испытание по ИСО 662-80 в соответствии с приложением.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

_________________

* Переиздание (июль 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., августе 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)