Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9957-73 "Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 февраля 1973 г. N 243) (утратил силу)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9957-73
"Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 февраля 1973 г. N 243)

Sausage, pork, mutton and beef products. Methods for determination of sodium chloride

Срок действия - с 1 июля 1974 г.
до 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 9957-62

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 21 августа 2015 г. N 1183-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2017 г. введен в действие ГОСТ 9957-2015 для добровольного применения в РФ

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные я соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия по Мору и по Фольгарду.

В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.

1. Отбор и подготовка проб

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 9792-73.

1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм и тщательно перемешивают.

Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстии решетки 3 - 4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2),

1.3. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

2. Определение хлористого натрия аргентометрическим титрованием по методу мора

2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-83 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-81;

баня водяная;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания 0,01 г по ГОСТ 24104-88;

капельница по ГОСТ 25336-82;

термометр ТТ П 4 1 160 66;

бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74, вымеренный на отливной объем;

пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74, вымеренная на отливной объем;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с () = 0,05 ;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение испытания

5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью 0,01 г и добавляют 100  дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5 - 10 фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5  раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, залеченных к жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40°С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5 - 10  фильтрата титруют 0,05 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5  раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

2,2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 , 0,05 раствора азотнокислого серебра, г;

К - поправка к титру 0,05 раствора азотнокислого серебра;

v - количество 0,05 раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, ;

- количество водной вытяжки, взятое для титрования, ;

m - навеска, г.

2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. Определение хлористого натрия по Фольгарду с применением роданида калия

3.1. Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания 0,01 г по ГОСТ 24104-88;

баня водяная;

бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74, вымеренный на отливной объем;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с () = 0,1 ;

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор с (KSCN) = 0,1 (титр раствора устанавливают по 0,1 раствору с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с () = 4 ;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

нитробензол.

(Измененная редакция, изм. N 2).

3.2.1. Приготовление растворов

Реактив Карреза I

106 г железистосинеродистого калия , х.ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).

Реактив Карреза II

238 г уксуснокислого цинка и 30  ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 (хранят не более 10 суток).

3.3. Проведение испытания

10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200  и добавляют небольшими порциями около 100  горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10  реактива Карреза I и 10  реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.

Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20  фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200 - 250 , добавляют 5 4 раствора азотной кислоты, 2  раствора железо-аммонийных квасцов, 20  0,1 раствора азотнокислого серебра и 3  нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

3.4. Обработка результатов испытаний

3.4.1. Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,00584 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1  0,1 раствора , г;

- поправка к титру 0,1 раствора с точностью до 0,0001 ;

v - количество роданистого калия, израсходованное на титрование, ;

- поправка к титру 0,1 раствора KSCN;

m - навеска, г;

200 - разбавление навески, ;

20 - количество титруемого раствора, .

Вычисление производят с точностью до 0,01%.

3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.