Приложение 1 (обязательное). Определение объемной доли водорода в кислороде, получаемом электролизом воды, хроматографическим методом

Приложение 1
Обязательное

Определение объемной доли водорода в кислороде, получаемом электролизом воды, хроматографическим методом

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше и газохроматографической колонкой длиной 4,0-5,0 м, наполненной цеолитом синтетическим.

Цеолит синтетический СаА или NaX, фракция с частицами размером 0,25-0,50 мм.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, первого сорта или аргон газообразный по ГОСТ 10157, высшего сорта.

Смесь градуировочная - смесь поверочная водорода с азотом с объемной долей водорода 0,50% - ГСО 3909-87 или с объемной долей водорода 0,60% - ГСО 3910-87 по Госреестру.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. Подготовка к анализу

2.1. Подготовка газохроматографической колонки.

Цеолит синтетический измельчают, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25-0,50 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280°С в течение 6 ч в токе сухого инертного газа и быстро загружают в колонку.

2.2. Объемную долю водорода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочного смесь, которую вводят в хроматограф с помощью дозатора.

Градуировочный коэффициент (К) в вычисляют по формуле

,

где - объемная доля водорода в градуировочной смеси, %;

- доза градуировочной смеси, ;

- высота пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси, мм;

- чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси.

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя азота или аргона 30 или 70 соответственно, доза градуировочной смеси 10 .

Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава грудуировочной смеси и типа хроматографа.

Градуировочный коэффициент вычисляют по среднему значению высоты пика, рассчитанному не менее чем из трех параллельных определений. Градуировочную характеристику хроматографа проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь с установленной объемной долей водорода в азоте 0,5-0,7%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. Проведение анализа

Пробу кислорода, равную 10 , вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик водорода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

4. Обработка результатов

Объемную долю водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где h - высота пика водорода на хроматограмме кислорода, мм;

М - чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме кислорода;

D - доза кислорода, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).