Межгосударственный стандарт ГОСТ 10157-79 "Аргон газообразный и жидкий. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 ноября 1979 г. N 4496) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 10157-79
"Аргон газообразный и жидкий. Технические условия"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 ноября 1979 г. N 4496)

Gaseous and liquid argon. Specifications

Дата введения 1 июля 1980 г.

Взамен ГОСТ 10157-73

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 26 октября 2016 г. N 1520-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июля 2017 г. введен в действие ГОСТ 10157-2016 "Аргон газообразный и жидкий. Технические условия" для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий аргон, получаемый из воздуха и остаточных газов аммиачных производств и предназначаемый для использования в качестве защитной среды при сварке, резке и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия, алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в металлургии.

Формула Аr.

Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 39,948.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. Технические требования

1.1. Газообразный и жидкий аргон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий аргон должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Высший сорт	Первый сорт
1. Объемная доля аргона, %, не менее	99,993	99,987
2. Объемная доля кислорода, %, не более	0,0007	0,002
3. Объемная доля азота, %, не более	0,005	0,01
4. Объемная доля водяных паров, %, не более, что соответствует температуре насыщения аргона водяными парами при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), °С, не выше	0,0009 Минус 61	0,001 Минус 58
5. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2, %, не более	0,0005	0,001

Примечания:

1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используется электронный водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтез- газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.

2. Нормы для жидкого аргона, указанные в таблице, соответствуют показателям газообразного аргона, полученного при полном испарении пробы жидкого аргона.

3. Допускается уменьшение количества жидкого аргона вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.3. Коды ОКП газообразного и жидкого аргона приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование продукта	Код ОКП
Аргон газообразный сжатый высший сорт первый сорт	21 1481 0100 21 1481 0120 21 1481 0130
Аргон газообразный сжатый, получаемый из привозного жидкого аргона	21 1481 0400
Аргон жидкий высший сорт первый сорт	21 1483 0100 21 1483 0120 21 1483 0130

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Требования безопасности

2.1. Аргон нетоксичен и невзрывоопасен, однако представляет опасность для жизни: при его вдыхании человек мгновенно теряет сознание, и через несколько минут наступает смерть. В смеси аргона с другими газами или в смеси аргона с кислородом при объемной доле кислорода в смеси менее 19% развивается кислородная недостаточность, при значительном понижении содержания кислорода - удушье.

2.2. Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования, предназначенного для получения, хранения и транспортирования газообразного и жидкого аргона. При этом снижается содержание кислорода в воздухе, что приводит к кислородной недостаточности, а при значительном понижении содержания кислорода - к удушью, потере сознания и смерти человека.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. В местах возможного накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода в воздухе приборами автоматического или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха. Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19%.

2.4. Жидкий аргон - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб и анализе жидкого аргона необходимо работать в защитных очках.

2.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого аргона, ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы при объемной доле кислорода внутри емкости не менее 19%.

2.6. При работе в атмосфере аргона необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым противогазом.

2.7. Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

3. Правила приемки

3.1. Газообразный и жидкий аргон принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве.

При поставке аргона в автореципиентах или транспортных цистернах партией считается каждая цистерна или каждый автореципиент.

Каждая партия жидкого и газообразного аргона должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его сорт;

дату изготовления;

номер партии, номер баллона (для газообразного аргона);

объем газообразного аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах или килограммах (см. приложение 1);

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Для определения объемной доли кислорода и объемной доли водяных паров отбирают один баллон от общего количества баллонов, одновременно заполненных аргоном из общего трубопровода на одном или нескольких наполнительных коллекторах, для определения объемной доли азота отбирают два баллона от одновременно заполненных на каждом наполнительном коллекторе.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на все одновременно наполненные баллоны.

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводятся повторные анализы, отбираемые от 2% баллонов, наполненных за 8 ч. Результаты повторных анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток времени.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10% баллонов от сменной выработки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.3. Для контроля потребителем качества газообразного аргона отбирают 10% баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 20 баллонов. В отобранных баллонах проверяют давление.

3.4. Для контроля качества газообразного аргона, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

3.5. Для контроля качества жидкого аргона пробу отбирают от каждой транспортной цистерны. Допускается изготовителю пробу жидкого аргона отбирать из стационарной емкости перед наполнением автоцистерн.

3.6. При получении неудовлетворительных результатов анализа по пп. 3.3; 3.4 и 3.5 хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. Методы анализа

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7+-0,5) МПа (150+-5) кгс/см2 или (19,6+-1) МПа (200+-10) кгс/см2 и температуре от 15 до 30°С, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 10 кгс/см2 и сбросом давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1.2. Пробу жидкого аргона отбирают в установку (черт. 1), основными частями которой являются:

криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см2), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3x0,5 НД МЗ по ГОСТ 617, длиной 500 мм.

Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50-100 см3 анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.

При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60°С). Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.

Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5-2,5 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Определение объемной доли аргона

4.2.1. Объемную долю аргона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле

      X = 100 - (X  + X  + X  + X ),

                  1    2    3    4

      где X  - объемная доля кислорода, %;

           1

          Х  - объемная доля азота, %;

           2

          X  - объемная доля водяных паров, %;

           3

          Х  - объемная   доля   суммы   углеродсодержащих  соединений  в

           4   пересчете на СО2, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. Определение объемной доли кислорода

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см3.

Бюретки вместимостью 1 и 5 см3.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5-10 дм3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для колориметрирования (черт. 2а).

Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3 (черт. 2) имеет два объема - А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора.

Вместимость объема А около 5 дм3, объема Б около 25 см3.

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, технический, 1-й сорт.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3) = 0,05 моль/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3.

Медь однохлористая по ГОСТ 4164.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм, в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% на 1 дм3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.

Раствор сернокислой меди концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм3. Титр раствора определяют йодометрическим методом.

Йод, выделившийся при добавлении к 25 см3 анализируемого раствора 10 см3 раствора йодистого калия и 2-3 см3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (K_1) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.

Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 3, и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4%.

Срок годности образцовых растворов - 6 мес.

Таблица 3

Номер образцового раствора	Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3	Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см3
1	0,05	0,015
2	0,10	0,030
3	0,15	0,045
4	0,20	0,060
5	0,25	0,075
6	0,30	0,090
7	0,35	0,105
8	0,40	0,120
9	0,45	0,135
10	0,50	0,150

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен.

(0,05/1000) х (11200/2) х (293/273) = 0,300 см3 при 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм3, то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент К_1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.3.2. Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1) переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

4.3.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (X_1) в процентах вычисляют по формуле

           (V  - V ) х 100

             2    1

      Х  = --------------- ,

       1        V х К

                     2

      где V  - объем пробы газа, равный вместимости объема А, см3;.

          V  - объем  кислорода,  соответствующий  выбранному образцовому

           1   раствору до поглощения кислорода, см3;

          V  - объем  кислорода,  соответствующий  выбранному образцовому

           2   раствору после поглощения кислорода, см3;

          К  - коэффициент  для  приведения  объема  сухого газа к 20°С и

            2  101,3 кПа    (760 мм рт. ст.)   определяют   по   таблице,

               приведенной в справочном приложении 2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом (при этом объемная доля водорода и горючих примесей не должна превышать 1% от измеряемой объемной доли кислорода), а также из наполнительного трубопровода промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320 с относительной погрешностью не более 10%, например, типа ГЛ.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят колориметрическим методом с применением раствора хлористой меди по п. 4.3.2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4. Определение объемной доли азота

4.4.1. Аппаратура

Спектральные газоанализаторы различных типов ("Свет" и др.) с относительной погрешностью не выше 15%.

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 млн(-1) - ГСО N°3992-87, 10 млн(-1) - ГСО N 3994-87, 20 млн(-1) - ГСО N 3995-87, 50 млн(-1) - ГСО N 3997-87, 90 млн(-1) - ГСО N 3994-87 по Госреестру.

4.4.2. Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора основан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

4.4 - 4.4.2. (Измененная редакция, Изм.