Государственный стандарт СССР ГОСТ 5698-51 "Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли поваренной соли" (утв. Государственным комитетом Совета Министров Союза ССР по внедрению техники в народное хозяйство 16 февраля 1951 г.) (документ не действует)

Государственный стандарт СССР ГОСТ 5698-51
"Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли поваренной соли"
(утв. Государственным комитетом Совета Министров Союза ССР по внедрению техники в народное хозяйство 16 февраля 1951 г.)

Bread, rolls and buns. Methods for determination of salt fraction of total mass

Дата введения - 1 апреля 1951 г.

Введен впервые

Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные, и устанавливает методы определения массовой доли поваренной соли:

аргентометрический;

меркурометрический.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

I. Отбор образцов и подготовка их к анализу

1. Отбор образцов производят по ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-81, ГОСТ 8494-73 и ГОСТ 686-83.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой.

3. Подготовка к анализу

а) весовых и штучных изделий массой более 500 г.

Образцы, состоящие из целого изделия, разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.

У образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной около 0,5 см. Затем отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см;

б) штучных изделий массой 500 - 200 г.

Изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой толщиной около 1 см;

в) штучных изделий массой менее 200 г.

Берут целые булочки, у которых срезают корки слоем около 1 см.

Из изделий, отобранных для анализа, или из мякиша, приготовленного по подпунктам а, б и в, удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром и т.д.); затем изделия или мякиш тщательно, измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.

II. Аргентометрический метод

Метод основан на титровании хлоридов азотно-кислым серебром в присутствии индикатора хромово-кислого калия или хромово-кислого аммония.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

часы;

банка с притертой пробкой;

пробки по ГОСТ 5541-76 или ТУ 38 105135-88;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 500 ;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 ;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 ;

бюретки по ГОСТ 20292-74;

лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;

сито;

марля медицинская по ГОСТ 9412-77;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 раствора;

калий хромово-кислый по ГОСТ 4459-75 или аммоний хромово-кислый по ГОСТ 3774-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

вода питьевая по ГОСТ 2874-82;

бутылки (типа молочных) вместимостью 500 ;

стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25 - 50 .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5. Проведение анализа

Навеску продукта в 25 г взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку (колбу) или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 , с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу на 250  наполняют до метки водой комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.

По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 жидкости в две конические колбы вместимостью по 100 - 150  каждая, добавляют по 1  раствора хромово-кислого калия или хромово-кислого аммония и титруют 0,1 раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую,

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

6. Обработка результатов

Массовую долю поваренной соли (W) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 раствора азотно-кислого серебра, израсходованный на титрование, ;

0,005845 - масса хлористого натрия, соответствующая 1  0,1 раствора азотно-кислого серебра, г;

- объем воды, израсходованный для приготовления водной вытяжки, ;

- объем раствора, израсходованный для титрования, ;

- масса продукта, г;

- массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная высушиванием до постоянной массы, %.

Вычисление производят с точностью до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных титрований для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

7, 8. (Исключены, Изм. N 3).

III. Меркурометрический метод

Метод основан на титровании хлоридов азотно-кислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.

9. Аппаратура, материалы и реактивы

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

часы;

посуда стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью 1 ;

бутылки (типа молочных) вместимостью 500 ;

банка с притертой пробкой;

пробки по ГОСТ 6541-76 или ТУ 38 1051835-88;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, .любого класса точности, вместимостью 250 и 1000 ;

колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 150 и 500 ;

пипетки по ГОСТ 20292-74, любого класса точности, вместимостью 25 ;

бюретки по ГОСТ 20292-74, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 ;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 - 50 ;

лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;

сито;

марля медицинская по ГОСТ 9412-77;

ртуть (II) азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520-78 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74;

кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,41 , х.ч. или ч.д.а.;

индикатор 1,5-дифенилкарбазид, насыщенный раствор в спирте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

10. Подготовка к анализу

8,5 г азотно-кислой окисной ртути растворяют в 7 - 10  концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

5,5 г окиси желтой ртути растворяют в 7 - 10  концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

11. Проведение анализа

Из измельченной по п. 3 массы отбирают навеску 25 г, взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку или бутылку (типа молочной) вместимостью 500  с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу вместимостью 250 наполняют до метки водой комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды переливают в бутылку с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.

По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25  фильтрата в две конические колбы вместимостью по 100 - 150  каждая, добавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты, 3 - 5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида, хорошо перемешивают и титруют 0,05 раствором азотно-кислой окисной ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.

12. Обработка результатов

Массовую долю поваренной соли (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,05 раствора азотно-кислой окисной ртути, израсходованный на титрование, ;

- объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, ;

- объем фильтрата, взятый для титрования, ;

- масса продукта, г;

0,0029 - титр 0,05 раствора азотно-кислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, .

Вычисление производят с точностью до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

Разд. III. (Введен дополнительно, Изм. N 3).