Приложение (рекомендуемое). Приготовление растворов и построение калибровочного графика

Информация об изменениях:

Изменением N 2, принятым Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28 мая 1998 г.), настоящий ГОСТ дополнен приложением, введенным в действие с 1 июля 1999 г.

Приложение
Рекомендуемое

Приготовление растворов и построение калибровочного графика

1. Ацетилацетоновый реактив

В мерную колбу вместимостью 1 помещают 150 г аммония уксуснокислого и добавляют 600-700 дистиллированной воды. При постоянном перемешивании к этому раствору добавляют 2 ацетилацетона, 3 уксусной кислоты и затем доводят объем раствора в колбе водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок хранения реактива в закрытой посуде (колбе или бутылке) из темного стекла не более 6 мес.

2. Рабочий раствор формальдегида (10 ).

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 1 стандартного образца состава раствора формальдегида (1 ), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение нескольких часов.

Для приготовления раствора с более низкой концентрацией рабочий раствор непосредственно перед употреблением разбавляют соответствующим количеством дистиллированной воды.

3. Калибровочные растворы формальдегида готовят в пробирках в соответствии с таблицей по три образца каждого раствора, кроме первого.

Шкала калибровочных растворов

Наименование раствора	Объем раствора,
	Номер раствора
	1	2	3	4
Рабочий раствор формальдегида с концентрацией 10	0	0,2*	0,4**	1,0
Вода дистиллированная или бидистиллированная	3,0	2,8	2,6	2,0
Раствор ацетилацетонового реактива	7,0	7,0	7,0	7,0
Содержание формальдегида в пробе, мкг	0	2,0	4,0	10,0

______________________________

* Допускается 1 раствора с концентрацией 2 .

** Допускается 1 раствора с концентрацией 4 .

Примечание. При таких заменах раствора в пробирки добавляют по 2 дистиллированной воды, чтобы общий объем раствора составил 10 .

Пробирки закрывают пробками, перемешивают растворы и нагревают в термостате 30 мин. Затем охлаждают растворы до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по инструкции на спектрофотометр или электрофотоколориметр.

По полученным результатам строят, используя метод наименьших квадратов и квадратичное (допускается линейное) приближение, калибровочный график зависимости содержания формальдегида в пробе (в микрограммах) от ее оптической плотности. Рекомендуется графическое и (или) аналитическое выражение указанной зависимости.

При необходимости испытаний продукции с большим содержанием формальдегида дополнительно приготавливают три пробирки, содержащие 20 мкг формальдегида (2 см3 рабочего раствора, 1 см3 дистиллированной воды и 7 см3 раствора ацетилацетонового реактива).

Построение калибровочного графика производят каждым раз при приготовлении ацетилацетонового реактива, ремонте или замене электрофотоколориметра или смене кювет. Проверка калибровочного графика производится ежемесячно три раза по одной точке. Отклонение не должно превышать 5%. В противном случае проводят корректировку калибровочного графика, а при отклонении более чем на 10% калибровочный график признают негодным.