Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 1571-82 "Скипидар живичный. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 30 июля 1982 г. N 2986)

Spirits turpentine. Specifications

Дата введения 1 июля 1983 г.

Взамен ГОСТ 1571-76

Настоящий стандарт распространяется на живичный скипидар (масло терпентинное), представляющий собой продукт переработки сосновой живицы и предназначенный для применения в качестве сырья в органическом синтезе и растворителя - в различных отраслях народного хозяйства и для экспорта.

Требования настоящего стандарта, кроме показателей 5 и 8 таблицы, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Технические требования

1.1. Живичный скипидар должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям живичный скипидар должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Наименование показателя	Норма для сорта			Метод анализа
	Высшего ОКП 24 1611 0120	1-го ОКП 21 1611 0130	2-го ОКП 24 1611 0140
1. Внешний вид и запах	Прозрачная летучая жидкость с характерным запахом без осадка и воды			По ГОСТ 2706.1-74
2. Плотность при 20°С,	0,855-0,863			По п. 4.2
3. Показатель преломления	1,465-1,472	1,465-1,472	1,465-1,475	По ГОСТ 18995.2-73 и п. 4.3 настоящего стандарта
4. Интенсивность окраски	Не интенсивнее окраски равного по высоте объема раствора сравнения N 1		Не интенсивнее окраски равного по высоте объема раствора сравнения N 2	По п. 4.4
5. Объемная доля отгона в пределах температур при давлении 101325 Па (760 мм рт. ст.), %:
до 155°С	Отсутствие
до 170°С, не менее	92	90	80	По п. 4.5
6. Массовая доля суммы - и -пинена, %, не менее	60	55	50	По ГОСТ 21533-76 и п. 4.6 настоящего стандарта
7. Кислотное число, мг КОН на 1 г продукта, не более	0,5	0,5	1,0	По ГОСТ 17823.1-72 и п. 4.7 настоящего стандарта
8. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,5	0,5	0,9	По п. 4.8

Примечание. В продукте, предназначенном для экспорта, массовые доли - и -пинена определяют и указывают отдельно.

2. Требования безопасности

2.1 Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров скипидара в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 300 по ГОСТ 12.1.005-88, 4-й класс опасности. Пары раздражают глаза и дыхательные пути, возбуждают нервную систему. При длительном воздействии скипидар вызывает воспалительные заболевания почек, раздражает кожу.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Живичный скипидар - легковоспламеняющаяся жидкость.

Нерастворим в воде.

Температура вспышки 34°С.

Температура самовоспламенения (стандартная) 300°С.

Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний 0,8% (об.), верхний 6,9% (об.).

Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний 25°С; верхний 57°С.

Минимальная энергия зажигания 0,396 мДж при 50°С.

Максимальная нормальная скорость распространения пламени 0,5 м/с.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Скипидар взрывоопасен. Категория и группа взрывоопасных смесей скипидара ПА-ТЗ.

2.4. Тушат скипидар распыленной водой, пеной.

2.5. Помещения, в которых проводят работы со скипидаром, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения.

2.6. При попадании скипидара на кожу его необходимо смыть теплой водой с мылом.

Для предохранения кожи применяют мази из смеси ланолина и оливкового или другого нейтрального растительного масла, смеси оливкового масла и пчелиного воска или защитные мази типа "биологические перчатки". После работы защитную мазь смывают водой с мылом и кожу смазывают ланолином или оливковым маслом.

Индивидуальное средство защиты органов дыхания - фильтрующий промышленный противогаз с коробкой марки А.

3. Правила приемки

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445-79. Правила приемки для розничной торговой сети - по ГОСТ 9980.1-86.

При отправке продукта в цистернах партией считается каждая цистерна. В документе о качестве должен быть указан гарантийный срок хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4. Методы анализа

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 .

4.2. Определение плотности

4.2.1. Аппаратура

Ареометры по ГОСТ 18481-81 общего назначения с ценой деления 1  (0,001 ) или ареометры для нефти с ценой деления 0,5  (0,0005 ) или 1  (0,001 ).

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1°С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30°С.

Цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481-81 из бесцветного стекла, с внутренним диаметром больше диаметра ареометра не менее чем на 25 мм.

4.2.2. Проведение испытания

Скипидар помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3-4 см (цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности), и выдерживают 15-20 мин. Затем измеряют температуру скипидара, осторожно перемешивая его термометром. Температура скипидара должна быть и не должна отклоняться от температуры окружающей среды более чем на .

В цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в скипидар, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра.

Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его показания по нижнему краю мениска (при использовании ареометров общего назначения) или по верхнему краю мениска (при использовании ареометров для нефти).

При отсчете глаз должен быть на уровне соответствующего края мениска.

После определения снова измеряют температуру скипидара.

Если разность температур, измеренных до проведения испытания и после него, превышает 1°С, необходимо повторять испытания до тех пор, пока температура скипидара не установится.

4.2.3. Обработка результатов

Плотность при 20°С (), , вычисляют по формуле

,

где - плотность скипидара при температуре 20°С, ;

- плотность скипидара при температуре проведения анализа, ;

t - температура анализируемого скипидара, °С;

0,00085 - средняя температурная поправка плотности скипидара, на 1°С.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,001  для ареометров с ценой деления 0,001  и 0,0005  для ареометров с ценой деления 0,0005 .

4.2.-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.3. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73. Допускается применять рефрактометры других марок, обеспечивающие ту же точность измерения, и определять показатель преломления при температуре скипидара , при этом показатель преломления при 20°С () вычисляют по формуле

,

где - показатель преломления живичного скипидара при температуре определения;

t - температура анализируемого скипидара, °С;

0,00045 - средняя температурная поправка показателя преломления скипидара на 1°С.

Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 1°С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30°.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение интенсивности окраски

4.4.1. Реактивы и посуда

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан химический типа ВН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 .

Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 и 1000 .

Пипетка градуированная вместимостью 5 и 25 .

Цилиндры 3-250-2 по ГОСТ 1770-74 или 3 39/265 по ГОСТ 18481-81 с градуировочной линией, нанесенной на высоте 220 мм от дна цилиндра, цилиндры 1-25-2 и 3-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.

4.4.2. Приготовление раствора сравнения

1,8 г двухромовокислого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , добавляют 1  соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

1 г 6-водного хлористого кобальта взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , добавляют 20  соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б).

Для приготовления раствора сравнения N 1 в колбу вместимостью 500  добавляют 2  раствора А, 35  раствора Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора сравнения N 2 в колбу вместимостью 500  наливают 5  раствора А, 75  раствора Б, доливают водой до метки и перемешивают. Приготовленные растворы необходимо хранить в темном месте в склянках с пришлифованной пробкой. Срок хранения - один месяц.

4.4.1; 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4.3. Проведение анализа

В один из цилиндров наливают анализируемый скипидар до высоты слоя 220 мм, в другой - раствор сравнения.

Цилиндры закрепляют в штативах.

Под цилиндрами на расстоянии 100 мм от их дна помещают лист белой бумаги.

Интенсивность окраски анализируемого скипидара и раствора сравнения сравнивают по оси цилиндров.

4.5. Определение объемной доли отгона при давлении 101325 Па (760 мм рт. ст.)

4.5.1. Аппаратура, приборы и посуда

Аппарат для разгонки нефтепродуктов чистый и сухой (допускается использовать холодильник по ГОСТ 25336-82, конец которого должен быть загнут или с аллонжем по ГОСТ 25336-82.

Секундомер или часы песочные на 1 и 5 мин.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

Горелка газовая с чувствительным регулятором, или плитка электрическая, или колбонагреватель с реостатом.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,2 или 0,5°С, обеспечивающий измерение температуры от 150 до 170°С.

Термометр стеклянный лабораторный с ценой деления 1°С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30°С.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

4.5.2. Проведение анализа

Сухим и чистым цилиндром отмеряют 100  скипидара и осторожно переливают его в перегонную колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы.

Объем скипидара в цилиндре отсчитывают по нижнему краю мениска, при этом наблюдение ведут на уровне поверхности жидкости.

Температура анализируемого скипидара должна быть .

В горло колбы вставляют термометр на плотно пригнанной корковой пробке так, чтобы ось его совпала с осью шейки колбы, а верх ртутного резервуара термометра находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в месте ее спая. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм и не касалась ее стенок.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под нижний конец трубки холодильника ставят стакан, в него помещают цилиндр, которым отмеряли пробу. На ножку цилиндра накладывают груз. Трубка холодильника должна входить в цилиндр не менее чем на 25 мм (но не ниже метки 100 ) и не должна касаться его стенок. В стакан наливают воду до метки 100  цилиндра.

Температуру воды в стакане во время перегонки поддерживают , отверстие цилиндра закрывают ватой.

Колбу равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания.

После этого цилиндр подвигают к концу трубки холодильника, чтобы конец трубки касался стенки цилиндра. В дальнейшем нагревание регулируют так, чтобы перегонка проходила равномерно со скоростью 4-5  в минуту.

По достижении температуры 155°С, приведенной к условиям опыта (), вычисленной по формуле (1), записывают объем дистиллята в кубических сантиметрах, отмечая его как объемную долю отгона до 155°С в процентах. По достижении температуры 170°С, приведенной к условиям опыта (), вычисленной по формуле (2), нагревание колбы прекращают. Для этого снимают с колбы верхнюю часть кожуха и убирают источник нагрева. Скипидару, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин.

Полученный объем дистиллята в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170°С в процентах, при этом температура дистиллята должна быть .

4.5.1; 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.3. Обработка результатов

4.5.3.1. Температуры () и () в градусах Цельсия вычисляют по формулам

; (1)

, (2)

где - поправка на барометрическое давление и температуру воздуха в помещении, найденная по таблице приложения 2;

- поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисляемая, как указано в п. 4.5.3.3, °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.3.2. (Исключен, Изм. N 3).

4.5.3.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра () вычисляют по формуле

,

где 0,00016 - поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле при изменении температуры на 1°С;

h - высота столбика ртути, выступающего над пробкой, выраженная в градусах шкалы термометра;

- наблюдаемая температура анализа, °С;

- температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего над пробкой столбика ртути, °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6. Массовую долю - и -пинена определяют по ГОСТ 21533-76.

Массовую долю нелетучего остатка, используемого для расчета коэффициента К, определяют, при необходимости, по методике, описанной в приложении 1 к настоящему стандарту.

4.7. Кислотное число определяют по ГОСТ 17823.1-72.

В качестве растворителя в колбу для титрования добавляют 20-50  этилового спирта. Допускается в качестве индикатора использовать спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). При разногласиях в оценке величины кислотного числа титрование проводят в присутствии спиртового раствора -нафтолфталеина с массовой долей 0,1%.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.1. Посуда и оборудование

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 вместимостью 50 .

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1°С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 250°С.

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 .

Воронка стеклянная типа ВД или ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10  или другая воронка подобного вида и вместимости.

Баня песчаная.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры .

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.8.2. Проведение анализа

Фарфоровую чашку взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в песчаную баню, погружая ее почти до краев. Над фарфоровой чашкой закрепляют стеклянную воронку, а на расстоянии 2-5 мм от края чашки устанавливают термометр в песок так, чтобы его ртутный резервуар находился на одном уровне с дном чашки.

Песчаную баню нагревают до 150-155°С.

Температуру в заданных пределах поддерживают автотрансформатором.

В стеклянную воронку пипеткой помещают 5  скипидара и по каплям (в течение не менее 30 мин) выливают его из воронки. При испарении скипидара не следует допускать скапливания его на дне чашки.

После испарения всего скипидара чашку с остатком выдерживают 15 мин в сушильном шкафу при , затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса пустой чашки, г;

- масса чашки с остатком, г;

5 - объем скипидара, взятого для анализа, ;

- плотность скипидара при 20°С, определенная по п. 4.2 настоящего стандарта, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,1%.

4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.9. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1. Упаковку скипидара проводят по ГОСТ 28670-90.

Для упаковывания применяют потребительскую тару 2-IX и 2-VIII вместимостью 0,1; 0,2; 0,25; 0,4; 0,5  и транспортную тару вместимостью 200, 275  (3-VIII);

Допускается применять транспортную тару 3-IX, 3-X вместимостью 200 .

Отклонение массы скипидара в потребительской таре не должно превышать 3%.

5.2. Потребительскую тару со скипидаром помещают в транспортную тару: деревянные ящики N 2-1, 8-1, 8-2, 9-1, 9-2, 18-1 (ГОСТ 18573-86), ящики из гофрированного картона N 7, 22, 25, 26, 28, 31, 35, 62.

Масса брутто ящиков - не более 30 кг.

5.3. Потребительскую тару со скипидаром плотно укупоривают корковыми пробками (ГОСТ 5541-76), кронен-пробками (ОСТ 18-85-82), полиэтиленовыми пробками (ОСТ 18-139-80) или алюминиевыми колпачками. Корковые пробки покрывают слоем сургучной смолки или парафина.

5.4. Транспортную маркировку проводят по ГОСТ 28670-90 с указанием манипуляционного знака "Хрупкое. Осторожно" (для ящиков) по ГОСТ 14192-77.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 14192-77 постановлением Госстандарта СССР от 18 июня 1997 г. N 219 с 1 января 1998 г. введен в действие ГОСТ 14192-96

В соответствии с ГОСТ 19433-88 на тару и (или) транспортный пакет со скипидаром наносят знак опасности (черт. 3), транспортное наименование груза, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1299.

5.5. При расфасовке скипидара в стеклянную тару на автоматической линии допускается дату выпуска и номер партии наносить с обратной стороны.

Способ нанесения - приклеивание ярлыка или окраской по трафарету (для бочек и ящиков).

5.6. Транспортирование скипидара - по ГОСТ 28670-90.

5.7. Хранение скипидара - по ГОСТ 28670-90.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. Гарантии изготовителя

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. Гарантийный срок хранения скипидара - шесть месяцев со дня изготовления, скипидара, поставляемого в розничную торговлю, - двенадцать месяцев со дня изготовления.