Приложение 4 (рекомендуемое). Определение сухого остатка при температуре 105°С МС ИСО 1625-77 Пластмассы. Водные дисперсии полимеров и сополимеров. Определение сухого остатка при температуре 105°С

Приложение 4
Рекомендуемое

Определение сухого остатка при температуре 105°С
МС ИСО 1625-77 Пластмассы. Водные дисперсии полимеров и сополимеров. Определение сухого остатка при температуре 105°С

1. Цель и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику определения сухого остатка водных дисперсий при температуре 105°С.

Методика подходит для всех водных полимеров и сополимеров дисперсий, химически стабильных при температуре испытания и не содержащих другие летучие вещества, например, органические растворители.

Остаток непластифицированных водных полимерных и сополимерных дисперсий в основном состоит из полимера и сополимера и небольшого количества добавок-эмульгаторов, защитных коллоидов и др.

Сухой остаток пластифицированных дисперсий содержит в себе пластификатор.

В условиях температуры и времени, установленных настоящим стандартом, в продукте не должно происходить никакой термической деградации, в противном случае следует использовать другие условия и точно указать их в отчете.

2. Принцип

Сушка в печи при температуре 105°С в течение 1 ч испытуемого количества дисперсии, распределенной по поверхности в виде тонкого равномерного слоя, с последующим взвешиванием сухого остатка.

3. Аппарат

3.1. Аппарат для распределения и выпаривания

Очень важно равномерно распределить пленку толщиной 0,15 мм по поверхности, для чего можно использовать один из перечисленных ниже приборов.

3.1.1. Аппарат А (черт. 1, 2, 3).

Состоит из двух стеклянных тарелок диаметром 60 мм; одна из которых снабжена держателем для другой. Внутренние круговые поверхности тарелок должны быть совершенно плоские и гладкие.

3.1.2. Аппарат В

Куски алюминиевой фольги толщиной 0,1 мм прямоугольной формы размером 60Х120 мм.

Примечание. Аппараты, отписанные в пп. 3.1.1 и 3.1.2, рекомендуются для очень вязких дисперсий, потому что они способны размазывать пленку автоматически.

3.1.3. Аппарат С

Металлическая или стеклянная тарелка диаметром 70 мм с краем (минимальная высота 3 мм).

Примечание. Аппарат рекомендуется для очень жидких дисперсий, так как не допускает перелива.

3.2. Печь с естественной воздушной вентиляцией и контролируемой температурой (105+2)°С.

3.3. Сушилка, состоящая из подходящего осушителя, например, хлорида кальция или силикагеля.

3.4. Весы с точностью до 0,0001 г.

4. Ход определения

4.1. Использование аппарата А

4.1.1. Устройство (п. 3.1.1) (см. черт. 3) помещают в печь (п. 3.2) с контролируемой температурой (105+2)°С. Через 30 мин охлаждают в сушилке (п. 3.3) в течение 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.1.2. С помощью стеклянной палочки или маленькой лопаточки наливают (1+0,2) г дисперсии в центр нижней тарелки. Для удобства верхнюю тарелку снимают.

Верхнюю тарелку кладут на нижнюю, слегка прижав ее. Дисперсия, зажатая между тарелками, распределяется равномерно. Диаметр тарелок такой, что если в центр нижней тарелки налито указанное выше количество дисперсии, то перелива можно избежать.

Если дисперсия очень жидкая, проверяют, нет ли перелива.

Взвешивают все с точностью до 0,001 г.

4.1.3. Разделяют тарелки и подвешивают верхнюю на упор.

Все устройство помещают в печь при контролируемой температуре (105+-2)°С на (60+5) мин.

4.1.4. Устройство вынимают из печи, помещают в эксикатор и охлаждают в течение 30 мин.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г (верхняя тарелка подвешена на упоре).

4.2. Использование аппарата В

4.2.1. В печь (п. 3.2) помещают прямоугольник из фольги (п. 3.1.2) на 30 мин при контролируемой температуре (105+-2)°С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение 30 мин.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.2.2. Прямоугольник складывают вдвое, чтобы получился квадрат, отмечают сгиб, затем раскрывают лист.

В центр одного квадрата наливают (1,0+0,2) г испытуемой дисперсии, аккуратно складывают лист снова, и слегка прижимая пальцами, по возможности ровнее распределяют материал, не допуская его вытекания из наружных кромок.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.2.3. Полностью раскрывают лист, помещают в печь с контролируемой температурой (105+2)°С на (60+5) мин.

4.2.4. Вынимает лист из печи, помещают в осушитель и охлаждают 30 мин.

Взвешивают лист с точностью до 0,0001 г.

4.3. Использование аппарата С

4.3.1. Тарелку (п. 3.1.3) помещают в печь (п. 3.2) на 30 мин с контролируемой температурой (105+2)°С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение 30 мин, затем взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.2. На тарелку наливают (1,0+0,2) г дисперсии.

Быстро все взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.3. Дисперсию по возможности быстрее распределяют по всей поверхности тарелки.

4.3.4. Тарелку помещают в печь с контролируемой температурой (105+2)°С на (60+5) мин.

4.3.5. Тарелку вынимают из печи. Дисперсия должна быть распределена полностью. В противном случае желательно для проведения испытания использовать другой тип аппарата.

Охлаждают тарелку в эксикаторе (30 мин).

4.3.6. Взвешивают тарелку с точностью до 0,0001 г.

5. Обработка результатов

5.1. Сухой остаток при 105°С испытуемой дисперсии выражается в виде процентного отношения к первоначальной массе по формуле

                              m х 100

                               1

                             --------,

                                m

                                 0

  где m  -  масса испытуемого количества дисперсии, г;

       0

      m  -  масса сухого остатка; г.

       1

5.2. Проведение двух определений

Результаты должны согласоваться в пределах 0,5% от абсолютного значения. В противном случае следует проводить дополнительные определения до тех пор, пока два последовательных результата не удовлетворят этому условию.

5.3. В качестве окончательного результата принимают среднее результатов этих определений.

6. Запись испытания

В отчет по испытанию следует включить:

а) характеристику испытуемого продукта;

б) используемый аппарат (А, В, С или другой);

в) сухой остаток.