Изменение N 1 ГОСТ 23955-80 "Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 27 апреля 1988 г. N 1177)

Дата введения 1 июля 1988 г.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1444-78 на СТ СЭВ 1444-87.

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2810.

Вводную часть изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:

метод А - визуального титрования (для светлых материалов);

метод 5 - визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов);

метод В - потенциометрического титрования (для темных и окрашенных материалов, когда неприменим метод Б и при растянутом интервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов)".

По всему тексту стандарта заменять единицу: мл на см3.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9980-75 на ГОСТ 9980.2-86.

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: "Величина навески" на "Масса пробы".

таблицу 1 изложить в новой редакции (примечания исключить):

Таблица 1

Предполагаемое кислотное число, мг КОН/г				Масса пробы, г
		До	0,10	50,00
Св.	0,10	"	0,50	20,00
"	0,50	"	3,00	15,00
"	3,00	"	10,00	10,00
"	10,00	"	25,00	5,00
"	25,00	"	50,00	2,50
"	50,000	"	150,000	1,000
"	150,000			0,500

второй абзац изложить в новой редакции:

"В качестве растворителей применяют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта с объемной долей 96% в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20%".

Пункты 2.2, 2.3, 4.3.2. Заменить значение: 40 °С на (40+-2) °С.

Пункт 2.3. Заменить слова: "95-ный этиловый спирт" на "раствор этилового спирта с объемной долей 96%".

Пункт 2.4. Заменить слова: "спирто-толуольной смеси" на "смеси этилового спирта и толуола".

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции:

"3.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению окраски раствора.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200-300 см3 по ГОСТ 26336-82.

Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 1,0 см3 с ценой деления не более 0,02 см3, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см3 и при определении кислотного числа растворителей.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", принятый постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).

Смесь растворителей - толуола (или ксилола) и этилового спирта в соотношениях 2:1 или 1:1 по объему.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с (КОН)=0,1 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96%".

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слово: "Навеску" на "Пробу";

второй абзац. Заменить слова: "окончательную" на "конечную", "контрольную пробу в расчете не учитывают" на "контрольный опыт не проводят".

Пункты 3.4, 4.1, 4.2 изложить в новой редакции:

"3.4. Обработка результатов

Кислотное число (К) в мг КОН/г продукта вычисляют по формуле

                                       56,1 х c х (V - V )

                                                        1

                                   К = -------------------,            (1)

                                              m

при титровании аликвотных частей - по формуле

                                56,1 х c х (V - V )    V

                                                 1      2

                            К = ------------------- х ----,            (2)

                                       m               V

                                                        3

где

     V    - объем  раствора  гидроокиси  калия  концентрации   точно 0,1

            моль/дм3,  израсходованный  на   титрование   анализируемого

            раствора, см3;

     V    - объем  раствора  гидроокиси  калия  той   же   концентрации,

      1     израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

     с    - концентрация раствора гидроокиси  калия,  используемого  для

            титрования, моль/дм3;

     m    - масса навески испытуемого продукта, г;

     V    - объем растворителя, взятый для экстракции, см3;

      2

     V    - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

      3

     56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1  см3  раствора

            концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.1. Сущность метода

Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200-300 см3 по ГОСТ 25336-82.

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см3 с ценой деления не более 0,02 см3.

Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74.

Термометр по ГОСТ 215-73.

Воздушный холодильник и водяная баня.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20+-2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НСl) = 0,1 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 ч.д.а., спиртовые растворы концентрации с (КОН) = 0,1 и с (КОН) = 0,01 моль/дм3".

Пункт 4.3.1. .Второй абзац изложить в новой редакции:

"Затем добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидроокиси калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до исчезновения розовой окраски раствора";

третий абзац. Заменить слова: "при расчете не учитывают" на "не проводят".

Пункт 4.3.2. Заменить слова: "из 50 мл 95%-ного этилового спирта и 15 мл 20%-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия" на "из 50 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 96% и 15 см3 раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3"; "95%-ного этилового спирта" на "раствор этилового спирта с объемной долей 96%".

Пункты 4.3.3, 4.3.6. Заменить слова: "0,01 н. раствором гидроокиси калия" на "раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм3".

Пункты 4.3.4, 4.3.5. Заменить слова: "0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия" на "раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм3".

Пункты 4.4, 5.1 изложить в новой редакции:

"4.4. Обработка результатов

Кислотное число (К) в мг КОН/г вычисляют по формуле

                           56,1 х (V х c - V  х 0,1)

                                            1

                       К = -------------------------,                 (3)

                                       m

где

     V    - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно  0,1  или

            0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование  анализируемого

            раствора, вместе с добавленным избытком, см3;

     V    - объем  раствора  соляной  кислоты  концентрации    точно 0,1

      1     моль/дм3,  израсходованный  на   титрование   анализируемого

            раствора с добавленным избытком раствора  гидроокиси  калия,

            см3;

     с    - концентрация раствора гидроокиси  калия,  используемого  для

            титрования, моль/дм3:

     m    - масса навески испытуемого продукта, г;

     56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1  см3  раствора

            концентрации с(КОН) = 1: моль/дм3;

     0,1  - концентрация соляной кислоты, моль/дм3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра".

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

"рН-метр-милливольт - метр типа рН-673М или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с (КОН)=0,1 моль/дм3";

дополнить абзацами:

"Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см3.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г".

Пункты 5.3-5.5 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции:

"5.3. Проведение анализа

Навеску испытуемого продукта, подготовленную как указано в разд. 2, помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 25-50 см3 нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, снимая показания прибора после каждого добавления титранта. Титрование ведут, уменьшая порции объема титранта по мере приближения к точке эквивалентности; На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого титранта

     дельта E

     -------- от V,

     дельта V

где

     дельта E - измерение потенциала после  каждого  прибавления  порции

                объема титранта, мВ;

     дельта V - порция объема титранта, см3;

     V        - объем   титранта,    израсходованный    на    титрование

                анализируемого раствора, см3.

5.4. Обработка результатов

Кислотное число (К) в мг КОН/г вычисляют по формуле

                                56,1 х V х c

                            К = --------------,                       (4)

                                      m

где

     V    - объем  раствора  гидроокиси  калия  концентрации   точно 0,1

            моль/дм3,  израсходованный  на   титрование   анализируемого

            раствора, см3;

     с    - концентрация раствора гидроокиси  калия,  используемого  для

            титрования, моль/дм3;

     m    - масса навески испытуемого продукта, г;

     56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1  см3  раствора

            концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.5. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от предполагаемого кислотного числа приведены в табл. 2".

Таблица 2. Головка. Заменить слова: "Воспроизводимость метода при определении кислотного числа, мг КОН/г, на "Расхождение между параллельными определениями, мг КОН/г, не более", "одним исполнителем" на "сходимость", "с разными исполнителями" на "воспроизводимость".