Приложение 2 (обязательное). Методика определения массовой доли хлористого кальция в динасовом мертеле при массовой доле CaCl2 от 2,0 до 3,0%

Приложение 2
Обязательное

Методика
определения массовой доли хлористого кальция в динасовом мертеле при массовой доле CaCl2 от 2,0 до 3,0%

1. Сущность метода

Метод основан на выделении хлористого кальция (CaCl2) раствором хлорида аммония в аммиачной среде с последующим титрованием его трилоном Б в присутствии индикатора кислотного хромтемно-синего.

2. Аппаратура, реактивы, растворы

Взвешивание навески пробы или материала для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 150-200°С.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.

Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1, по нормативно-технической документации.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 0,25 г/см3.

Индикатор кислотный хромтемно-синий по ГОСТ 14091.

1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 100 г хлористого калия по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 г/дм3.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водной) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. Проведение анализа

Среднюю пробу мертеля, отобранную в соответствии с ГОСТ 2642.0, высушивают в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение часа. От высушенной пробы после охлаждения ее в эксикаторе отвешивают 1 г со случайной погрешностью 0,0001 г на аналитических весах, помещают навеску в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора хлористого аммония, 1 см3 раствора триэтаноламина, 5 см3 раствора аммиака, 0,15-0,25 г индикатора кислотного хромтемно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в синюю.

4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого кальция (m_с) в процентах вычисляют по формуле

                     V x C x 100

                m = -------------

                 с       m

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

    С - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 CaCl2;

    m - масса навески пробы мертеля, г.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по титрованному раствору хлористого кальция. Раствор хлористого кальция готовят растворением углекислого кальция в соляной кислоте следующим образом: отвешивают 5,004 г высушенного углекислого кальция, растворяют на холоде в 20 см3 разбавленной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой в мерной колбе до литра. Раствор содержит 0,00555 г/см3 CaCl2.

Для установки массовой концентрации трилона Б отмеривают 20 см3 раствора хлористого кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора хлористого аммония, 5 см3 раствора аммиака, 0,15-0,20 г индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в синюю.

Массовую концентрацию трилона Б вычисляют по формуле

                    20 x 0,00555

               C = --------------,

                        V

                         1

где 20      - объем раствора хлористого кальция, см3;

    0,00555 - массовая концентрация хлористого кальция по СаСl2, г/см3;

    V       - объем  раствора  трилона Б, израсходованный  на титрование,

     1

              см3.

Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допустимого значения 0,020%.

Разд. 3, 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).