Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 19151-73 (ИСО 510-77) "Сурик свинцовый. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 октября 1973 г. N 2281)

Дата введения 1 января 1975 г.

Red lead. Specifications

Настоящий стандарт распространяется на свинцовый сурик, представляющий собой мелкокристаллический порошок или гранулы красно-оранжевого цвета состава 2PbО. PbО2 плотностью 8,4-8,9 г/см3.

Свинцовый сурик получают термическим окислением глета-полуфабриката.

Обязательные требования к сурику свинцовому, направленные на обеспечение его безопасности для жизни, здоровья и имущества населения и охрану окружающей среды, изложены в табл. 2, пп. 1-7, пп. 4.1, 4.2, 4.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

1. Марки и технические требования

1.1. Свинцовый сурик в зависимости от назначения выпускается следующих марок, указанных в табл. 1.

1.1а. Свинцовый сурик должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1.2. Свинцовый сурик должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 2.

Таблица 1

Марка	Код ОКП	Назначение марки
М-1	23 2212 0100 03	Для противокоррозионных лакокрасочных материалов и составов, изготовляемых на месте применения
М-2	23 2212 0200 00
М-3	23 2212 0300 08
М-4	23 2212 0400 05	Для аккумуляторов. Допускается использование для производства рядовых оптических стекол
Высший сорт	23 2212 0402 03
Первый сорт	23 2212 0403 02
М-5	23 2212 0500 02	Для изготовления технических стекол, электрокерамики, стеклокристаллических материалов свинцового хрусталя и хрустального стекла
М-6	23 2212 0900 01	Для изготовления оптического стекла общего назначения, свинцового хрусталя и хрустального стекла
М-7	23 2212 0700 07	Для изготовления электровакуумного стекла, свинцового хрусталя и хрустального стекла

Примечание. Свинцовый сурик марок М-1 - М-6 выпускается в порошкообразном виде, марки М-7 - в гранулированном виде.

Таблица 2

Наименование показателя	Норма для марки
	М-1	М-2	М-3	М-4		М-5	М-6	М-7	Метод испытания
				Высший сорт	Первый сорт
1. Массовая доля диоксида свинца (PbО2), %, не менее	33,5	32,5	26,0 - 32,5	33,0	26,0 - 33,0	26,0 - 32,5	32,0	32,0	По п. 3.2
2. Массовая доля ортоплюмбата свинца (Pb3О4), %, не менее	96,0	93,1	74,5 - 93,1	95,0	74,5 - 95,0	74,5-93,1	91,7	91,7	По п. 3.3
3. Массовая доля оксидов свинца (Pb3О4 + PbО), %, не менее	99,5	99,5	99,0	99,5	99,0	99,0	99,0	99,5	По п. 3.4
4. Массовая доля железа, %, не более	Не нормируется			0,001	0,002	0,002	0,001	0,001	По п. 3.5
5. Массовая доля веществ, нерастворимых в HNO3 + Н2О2, %, не более	0,10	0,10	0,10	0,06	0,06	0,05	0,05	0,05	По п. 3.6
6. Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не более	0,25	0,25	0,25	0,05	0,25	Не нормируется			По п. 3.7
7. Массовая доля воды и летучих веществ, %, не более	0,10	0,20	0,30	0,05	0,30	0,05	0,05	0,05	По п. 3.8
8. Остаток на сите с сеткой 0063, %, не более	0,3	0,4	0,5	0,4	0,4	0,5	0,5	Не нормируется	По п. 3.9
9. Маслоемкость, г/100 г сурика	8-16	5-8	5-8	Не нормируется					По п. 3.10
10. Стабильность (испытание в лакокрасочных материалах)	Смесь должна быть однородной и наносится кистью			Не нормируется		Не нормируется			По п. 3.11
11. Насыпная плотность, г/см3	Не нормируется			1,3-1,6		"			По п. 3.12
12. Седиментационный объем, см3, не менее	30	18	Не нормируется			"			По п. 3.13
13. Абсорбция серной кислоты, г, H2SO4/100 г сурика	Не нормируется			7,0-9,0			"		По п. 3.14
14. Массовая доля меди, %, не более	Не нормируется			Не нормируется			0,0005	0,0005	По п. 3.15
15. Массовая доля хрома, %, не более	Не нормируется			"			0,0001	0,0001	По п. 3.16
16. Гранулометрический состав:
фракций более 2,5 мм	Не нормируется			"			-	Отсутствие	По п. 3.17
массовая доля фракции размером 0,1 мм, %, не более	Не нормируется			"			-	5
17. Прочность гранул при истирании, %, не менее	Не нормируется			"			-	95	По п. 3.18
18. Прочность гранул при ударе, %, не менее	Не нормируется			Не нормируется			-	95	По п. 3.19

Примечания:

1. Показатели "насыпная плотность" и "абсорбция серной кислоты" установлены для аккумулятора.

2. Допускается при транспортировании и хранении увеличение насыпной плотности сурика на 0,2 - 0,3 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. N 2-5).

1.3. Свинцовый сурик получают из глета-полуфабриката, изготовленного из свинца по ГОСТ 3778. Для свинцового сурика марок М-1, М-2, М-3 применяют свинец не ниже марки С-2, марок М-4 и М-5 - свинец не ниже марки С-1, марок М-6 и М-7 - свинец марки С-0.

Содержание примесей серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, магния, кальция и натрия соответствует нормам на исходный свинец.

Допускается использовать другой свинец, соответствующий по показателям качества свинцу марок С-0, С-1 и С-2 по ГОСТ 3778.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.4. По согласованию с потребителем допускается изготовление свинцового сурика марок М-1 и М-2 по приложению 1.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Норму по показателю 7 табл. 2 изготовитель определяет в каждой 30-й партии, по показателям 12 для марки М-2 и 10 для марки М-3 - в каждой сотой партии, а по показателям 5, 6, 8 для марки М-4 - один раз в месяц.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов испытаний подряд не менее чем в 3 партиях.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3. Методы испытаний

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2, а также пробоотборниками пересечением потока свинцового сурика на перепаде непосредственно перед дозировкой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1а. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

3.2. Определение массовой доли диоксида свинца

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

колба Кн-2-250-34, 40 по ГОСТ 25336;

пипетка 1-2-1 по ГОСТ 29169;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;

капельница по ГОСТ 25336;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 +- 2)°С;

термометр ртутный ТТ с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 200°С;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

цилиндр 1,3-25,50 по ГОСТ 1770;

гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор;

кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1 : 10 по объему;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 х 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 I_2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.2.2. Проведение испытания

0,4000-0,5000 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при (105 +- 2)°С, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора уксусной кислоты и 25-50 см3 насыщенного раствора уксуснокислого натрия и перемешивают легким вращением колбы. Для более быстрого растворения сурика в колбу помещают несколько стеклянных бусинок или оплавленных кусочков стеклянной палочки. Приливают из бюретки 20-30 см3 раствора тиосульфата натрия и перемешивают до полного растворения сурика (кроме частиц минеральных примесей), после чего прибавляют 1 см3 крахмала и оттитровывают избыток тиосульфата натрия раствором йода концентрации 0,1 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю диоксида свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

                     (V - V ) х 0,01196 х 100

                           1

                 Х = -------------------------,

                             m

       V  - объем раствора  тиосульфата   натрия    концентрации    точно

            0,1 моль/дм3,  см3;

       V  - объем раствора йода    концентрации    точно    0,1 моль/дм3,

        1   израсходованный на титрование, см3;

       m  - масса навески сурика, г;

 0,01196  - масса диоксида   свинца,   соответствующая   1 см3   раствора

            тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3; г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.3. Массовую долю ортоплюмбата свинца Pb3О4 (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

                            Х  = 2,866 х Х,

                             1

где  X - массовая доля диоксида свинца PbО2, определяемая по п. 3.2, %;

 2,866 - коэффициент для пересчета диоксида свинца от ортоплюмбат свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4. Определение массовой доли оксидов свинца (Pb3О4 + PbО)

3.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

колба мерная 1,2-1000-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 1-2-1, 1 или 2-2-25 по ГОСТ 29169;

бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 или 0,1 см3 по ГОСТ 29251;

цилиндры 1, 3-25, 100 по ГОСТ 1770;

бюретка 1, 2, 3-2-25-0,05 или 0,1 по ГОСТ 20292;

термометр ТЛ-2 1-A3, Б3;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 по объему;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117;

буферный раствор с рН 5,5-6,0 готовят по ГОСТ 4919.2;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

раствор свинца готовят следующим образом: 10,3600 г свинца марок С-0 или С-1 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3; приливают 80 см3 раствора азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании до температуры не выше 90°С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают.

Допускается готовить раствор свинца той же концентрации с применением азотнокислого свинца по ГОСТ 4236 или уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (C10H14O8N2Na2 х 2Н2О) = 0,05 моль/дм3 (0,1 н.).

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 определяют по раствору свинца следующим образом: 25 см3 раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды, 20 см3 буферного раствора, 1 см3 ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 по свинцу (К) вычисляют по формуле.

                                 25

                             К = --,

                                 V

     где V - объем раствора  трилона Б,    концентрации    0,05 моль/дм3,

             израсходованный на титрование 25 см3 раствора свинца, см3.

За коэффициент поправки раствора трилона Б принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.4.2. Проведение испытания

В колбу после определения диоксида свинца по п. 3.2.2 добавляют 1 каплю тиосульфата натрия для обесцвечивания раствора, 20 см3 буферного раствора, 1 см3 ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца (Х_2) в процентах вычисляют по формуле

                     V х 0,01036 х 100

                Х  = ------------------,

                 2           m

где   V - объем раствора трилона Б  концентрации   точно   0,05 моль/дм3,

          израсходованный на титрование, см3;

0,01036 - масса свинца,  соответствующая   1 см3    раствора    трилона Б

          концентрации точно 0,05 моль/дм3;

      m - масса навески свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю свободного монооксида свинца PbО (Х_3) в процентах вычисляют по формуле

                 Х  = 1,077(Х  - 2,599 Х),

                  3          2

где 1,077 - коэффициент пересчета свинца на монооксид свинца;

    2,599 - коэффициент   пересчета   диоксида   свинца   на   свинец   в

            ортоплюмбате свинца;

        X - массовая доля диоксида свинца, %;

       Х  - массовая доля общего свинца, %.

        2

Общую массовую долю оксидов свинца (Pb3О4 + PbО) (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

                        Х  = Х  + Х ,

                         4    1    3

где Х  - массовая доля ортоплюмбата свинца, %;

     1

    Х  - массовая доля свободного монооксида свинца, %.

     3

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.5. Определение массовой доли железа

3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы

стакан В, Н-1-150 или 250 по ГОСТ 25336;

колбы мерные 1, 2-100, 250, 1000-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 2-2-2 и 10 и 50 по ГОСТ 29169 и пипетка градуированная вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29227;

цилиндры 1-5 и 1 или 3-25 и 50 и 100 по ГОСТ 1770;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3;

фильтр бумажный "синяя лента";

воронка типа В по ГОСТ 25336;

стекло часовое;

секундомер;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 +- 2)°С;

термометр ТЛ-2 1-А3, Б3 или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1,0°С и шкалой от 0 до 200°С;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности;

фотоколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-Н;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. разбавленная 1:3 по объему;

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и разбавленная 1:3 по объему;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей кислоты 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 по объему;

квасцы железоаммонийные, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

водорода перекись по ГОСТ 10929;

растворы железа А и Б;

раствор А готовят следующим образом: 0,8640 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 раствора серной кислоты, приготовленного из 4 см3 концентрированной серной кислоты и 96 см3 воды;

раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3; стакан несколько раз промывают водой и промывные воды собирают в ту же мерную колбу; объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа;

раствор Б готовят следующим образом: 10 см3 раствора А отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа. Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2-5).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая отмеривают с помощью микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, содержащего 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг железа соответственно. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. В каждый раствор добавляют пипеткой 10 см3 дистиллированной воды, 10 мл раствора азотной кислоты, 2,5 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. После добавления каждого реактива растворы энергично взбалтывают, затем полученные растворы нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую и прибавляют 5 см3 избытка аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром с максимумом пропускания лучей света длиной волны 450-480 нм.

Из величин оптических плотностей раствором сравнения вычитают среднее значение оптической плотности двух контрольных растворов.

Допускается измерять оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное в растворы сравнения количество железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

3.5.3. Проведение испытания

5,00 г испытуемого сурика, высушенного до постоянной массы при (105 +- 2)°С, взвешивают в стакане вместимостью 200 см3. В стакан прибавляют 50 см3 раствора азотной кислоты, покрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят 5 мин. Для полноты растворения в процессе кипячения прибавляют по каплям перекись водорода. Окончание растворения определяют по прекращению выделения кислорода. К полученному раствору приливают 100 см3 воды и 20-25 см3 раствора серной кислоты до полного осаждения сернокислого свинца. Раствор вместе с осадком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Стакан несколько раз промывают горячей водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. Когда осадок отстоится (через 10-15 мин), раствор декантируют через сухой бумажный фильтр "синяя лента" в сухую колбу, отбрасывая первые 10-15 см3 фильтрата. Пипеткой отбирают 50 см3 фильтрата, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую. Затем прибавляют избыток раствора аммиака 5 см3, доводят объем раствора до метки и тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. Затем по графику находят массовую долю железа в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х_5) в процентах вычисляют по формуле

                     m  х 250 х 100

                      1

                Х  = --------------,

                 5   m х 1000 х 50

где m  - масса навески свинцового сурика, г;

    m  - масса железа, найденная по графику, мг.

     1

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается массовую долю железа определять фотометрическим методом с ортофенантролином.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.6. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в HNO3 + Н2О2

3.6.1. Аппаратуры, материалы, реактивы

стакан В, Н-1-250, 400 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1, 3-50, 100 по ГОСТ 1770;

пипетка 1 или 2-2-2 по ГОСТ 29169;

насос водоструйный по ГОСТ 25336;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева до (105 +- 2)°С;

термометр ТЛ-2 1-A3, Б3 или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1,0°С и шкалой от 0 до 200°С;

весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328 3-го класса точности;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 по объему;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель ТФ-40-ПОР 10 или 16 по ГОСТ 25336;

эксикатор по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 3-5).

3.6.2. Проведение испытания

25,00 г сурика, высушенного до постоянной массы при (105 +- 2)°С, взвешивают и помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см3, растворяют в 100 см3 раствора азотной кислоты при слабом кипячении. Для полноты растворения прибавляют перекись водорода. К полученному раствору приливают 50 мл горячей воды и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Нерастворившийся остаток из стакана количественно переносят в этот тигель и тщательно промывают горячей водой.

Промывные воды проверяют на ион свинца (проба с йодистым калием). Промытый от свинца тигель с остатком сушат до постоянной массы при 105°С. Каждый раз после сушки тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, не растворимых в HNO3 + Н2О2 (Х_6), в процентах вычисляют по формуле

                     (m  - m ) х 100

                       1    2

                Х  = ---------------,

                 6         m

где m  - масса навески свинцового сурика, г;

    m  - масса тигля с остатком после сушки, г;

     1

    m  - масса пустого тигля, г.

     2

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2 разд. 1, методом горячей экстракции, при этом берут 10,00 г сурика и кипятят в течение 15 мин.

3.8. Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1 высушиванием в термостате, при этом берут 10,00 г сурика.

3.9. Остаток на сите определяют по ГОСТ 21119.4, разд. 1, применяя сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613. Масса навески 50,00 г.

3.7 - 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.10. Маслоемкость определяют по ГОСТ 21119.8, разд. 1, при этом берут навеску сурика массой 10,00 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

3.10.1 - 3.10.3. (Исключены, Изм. N 5).

3.11. Определение стабильности

(испытание на применяемость в лакокрасочных материалах)

3.11.1. Аппаратура, материалы, реактивы

часы любого типа;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г;

ступка и пестик фарфоровые по ГОСТ 9147, N 5;

банка металлическая по ГОСТ 6128, N 1- или N 2;

шпатель длиной 140 мм;

кисть волосяная по ГОСТ 10597 от N 18 до N 20;

масло льняное по ГОСТ 5791, нерафинированное;

уайт-спирит (нефрас С4/155/200) по ГОСТ 3134.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11.2. Проведение испытания

84 части (336 г) испытуемого сурика и 12 частей (48 г) льняного масла растирают в ступке до исчезновения видимых агломератов и разбавляют 4 частями (16 г) уайт-спирита. 100 см3 полученной смеси помещают в металлическую банку, плотно закрывают крышкой и выдерживают в термостате в течение 8 ч при (80 +- 2)°С. Остывшая до комнатной температуры смесь после размешивания шпателем должна быть однородной и наноситься кистью на металлическую поверхность.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.12. Определение насыпной плотности

3.12.1. Аппаратура

кисть КФ-25 по ГОСТ 10597;

сетка N 0355 по ГОСТ 6613;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

прибор для определения насыпной плотности (см. черт. 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.12.2. Проведение испытания

Около 50 г сурика помещают в воронку прибора и через сетку, вставленную в дно воронки, просеивают с помощью кисти; допускается механическое просеивание, при этом продукт, попадая на стеклянные пластинки, расположенные под углом 27°, попадает в сосуд для взвешивания. Излишек продукта срезают листом бумаги и сосуд с содержимым взвешивают с точностью до первого десятичного знака. Допускается использование сосуда для взвешивания объемом 10 см3.

______________________________

* Черт. 1. (Исключен, Изм. N 5).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.12.3. Обработка результатов

Насыпную плотность (Х_9) в г/см3 вычисляют по формуле

                     (m  - m )

                       1    2

                Х  = ---------,

                 9      V

где m  - масса сосуда со свинцовым суриком, г;

     1

    m  - масса пустого сосуда, г;

     2

    V  - объем сосуда - 10 или 25 см3.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,1 г/см3 при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.13. Определение седиментационного объема

3.13.1. Аппаратура, материалы, реактивы

цилиндр по ГОСТ 1770 с притертой пробкой вместимостью 50 см3 и с расстоянием от дна до метки 50, равным 115 мм;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.2. Проведение испытания

50,00 г сурика взвешивают и помещают в цилиндр, приливают 35 см3 этилового спирта, закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение (15 +- 1) мин. После этого доливают спиртом до метки 50, закрывают пробкой и оставляют в покое на 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого времени производят отсчет объема осажденной части сурика по шкале цилиндра в кубических сантиметрах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.14. Определение абсорбции серной кислоты

3.14.1. Аппаратура, материалы, реактивы

колбы Кн-1-500-29/32 и Кн-2-250-34,40 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1, 3-100 по ГОСТ 1770;

пипетка 1 или 2-2-10 по ГОСТ 29169;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;

воронка типа В по ГОСТ 25336;

фильтр бумажный "красная лента";

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 +- 2)°С;

термометр ТЛ-2 1-A3, Б-3;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор плотностью 1,15 г/см3 и раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, коэффициент поправки определяют по раствору серной кислоты концентрации 1 моль/дм3;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

секундомер.

(Измененная редакция, Изм. N 3-5).

3.14.2. Проведение испытания

40 г сурика, высушенного до постоянной массы при 105°С, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3, движением колбы распределяют навеску по дну; включают секундомер и одновременно начинают прибавлять в течение 10 с 100 см3 раствора серной кислоты. Затем колбу быстро закрывают пробкой, содержимое встряхивают в течение 4 мин 25 с, совершая 600-700 движений вверх-вниз (допускается механическое встряхивание) и оставляют в покое в течение 30 с. Время с начала прибавления кислоты до конца отстаивания должно быть 5 мин 5 с. Определение проводят при температуре реакционной среды (20,0 +- 0,5)°С. 40 см3 отстоявшегося раствора декантируют через складчатый бумажный фильтр "красная лента" и, промыв пипетку два раза испытуемым раствором, отбирают 10 см3 фильтрата, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды и титруют раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 в присутствии 3-4 капель фенолфталеина.

В другую такую же колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты и титруют раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 в присутствии 5-8 капель фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.14.3. Обработка результатов

Абсорбцию (Х_10) в граммах серной кислоты, поглощенной 100 г сурика, вычисляют по формуле

                     (V - V ) х 0,04904 х 100 х 100

                       1   2

               Х   = ------------------------------,

                10             m х 10

где V   - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3,

     1    израсходованный на титрование 10 см3 серной кислоты  плотностью

          1,15 г/см3, см3;

    V   - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3,

     2    израсходованный на титрование серной кислоты после  реакции   с

          суриком, см3;

0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси

          натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г;

      m - масса навески свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3 г H2SO4/100 г сурика при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.15. Определение массовой доли меди

3.15.1. Аппаратура, материалы, реактивы

колориметры фотоэлектрические лабораторные по нормативной документации;

стакан кварцевый вместимостью 100 мл по ГОСТ 19908;

рН метр;

цилиндры 1-5 и 1 или 3-50, 250 по ГОСТ 1770;

стакан В-1-50 или 100 по ГОСТ 25336;

воронка ВД-1 - 100, 500 по ГОСТ 25336;

пипетки 1-2-0,5 и 1 и 1 или 2-2-2 и 5 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см3;

колба мерная 1 или 2-25-2 по ГОСТ 1770;

склянка с притертой пробкой;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

секундомер;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

кислота азотная по ГОСТ 11125; ос.ч., разбавленная 1:20 по объему;

хлороформ медицинский;

свинец уксуснокислый, ос. ч., по ГОСТ 1027 (СТ СЭВ 263-76);

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.;

кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118;

калий азотнокислый, х.ч., по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей азотнокислого калия 10%;

кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204;

глицерин, ч.д.а., по ГОСТ 6259;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

раствор стандартный с содержанием меди 1 мг в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212;

раствор рабочий с массовой долей меди 10 мкг в 1 см3; готовят последовательным разбавлением стандартного раствора и применяют свежеприготовленным;

раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе, готовят следующим образом: растворяют 0,1 г уксуснокислого свинца и 0,1 г диэтилдитиокарбамата в 50 см3 дистиллированной воды. Оба раствора переводят в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 раствора азотнокислого калия и образовавшийся белый осадок карбомата свинца растворяют в 250 см3 хлороформа, встряхивая воронку в течение 1 мин. После разделения жидкостей, слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой и разбавляют хлороформ до 500 см3. Раствор устойчив в течение двух месяцев.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.15.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят раствор сравнения. Для этого в кварцевые стаканы вместимостью 100 см3 последовательно помещают 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора с массовой долей меди 10 мкг в 1 мл, приливают по 40 см3 дистиллированной воды, подкисляют азотной кислотой до рН 2-3.

Из стаканов растворы переводят в делительные воронки, приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбомата свинца в хлороформе, 5 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1 мин. После разделения жидкостей органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3 и повторяют экстракцию с тем же количеством реактивов. Объединенные экстракты доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощенного слоя 50 см3 по отношению к хлороформу.

Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий меди, и определяют его оптическую плотность. Из значения оптической плотности растворов сравнения вычитывают оптическую плотность контрольного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ос