Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23260.1-78 "Мрамор. Метод определения содержания углекислого кальция" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 августа 1978 г. N 2312)

Marble. Method for the determination of calcium carbonate

Срок действия установлен с 1 января 1980 г. до 1 января 1985 г.

Взамен ГОСТ 4416-73 в части п. 4.7; ГОСТ 16426-70 в части п. 5.4

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 21 октября 1993 г. N 4-93 (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания кальция в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при рН 12-13.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу определения содержания углекислого кальция - по ГОСТ 23260.0-78.

2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись, 25%-ный раствор.

Калин хлористый по ГОСТ 4234-77.

Флуорексон.

Тимолфталеин.

Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,25 г тимолфталеина растирают с 100 г хлористого калия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Известняк, стандартный образец N 59.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5020 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при 105-110°С, растворяют в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора содержит 0,002502 г углекислого кальция.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или cтеклянном парафинированном изнутри сосуде.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 5 мл раствора гидроокиси калия, 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая его не более 10 мл, а затем приливают еще 10 мл раствора гидроокиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71 и применять в качестве стандартного раствора кальция раствор, приготовленный из стандартного образца N 59.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2887 взамен ГОСТ 10398-71 с 1 июля 1977 г. введен в действие ГОСТ 10398-76

Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле

                    V x 0,002502

               T = --------------,

                         V

                          1

где V    - объем  стандартного  раствора  кальция, взятый для титрования,

           мл;

    V    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

     1

0,002502 - количество   углекислого   кальция,   соответствующее     1 мл

           стандартного раствора кальция, г.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску пробы мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150-200 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой над стаканом. Раствор (основной раствор) переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой до метки.

От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия по бумаге конго. Затем приливают 10 мл раствора гидроокиси калия рН 12-13, добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.

3.2. В качестве контрольного метода допускается проводить определение содержания углекислого кальция из раствора после отделения двуокиси кремния, окисей алюминия и железа.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

                    VTV x 100

                       1

               Х = -----------,

                     V x m

                      2

где V  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

    Т  - титр  раствора  трилона Б,  вычисленный  в граммах   углекислого

         кальция, г/мл;

    V  - объем исходного раствора, мл;

     1

    V  - объем аликвотной части раствора, мл;

     2

    m  - масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле углекислого кальция до 99% при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,3%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.