Приложение 2 (рекомендуемое). Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром

Приложение 2
Рекомендуемое

Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром

1. Аппаратура, посуда, реактивы

Холодильник типа ХШ-3-300 ГОСТ 25336-82.

Колба П-2-500 или К-2-500 ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000 - 2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-2-20, 50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Раствор бромид-бромата, приготовленный растворением 10 г бромистого калия и 2,8 г бромноватокислого калия в 1000 см3 воды.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2. Подготовка к испытанию

Около 1 г жидкого бакелита взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 20 см3 этилового спирта и добавляют 50-60 см3 воды. Колбу соединяют с парообразователем и холодильником и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 так, чтобы в течение 50-60 мин отгонялось около 500 см3 дистиллята. Для предупреждения переброса жидкости из отгонной колбы по трубке для отвода пара должны быть предусмотрены два шарообразных расширения диаметром 25-30 мм. Отгонку заканчивают, отобрав около 1000 см3 дистиллята, доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Проведение испытания

Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают 50 см3 полученного дистиллята в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора бромид-бромата и 10 см3 соляной или серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем приливают 10 см3 раствора йодистого калия, снова взбалтывают, выдерживают в темноте еще 10 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 50 см3 дистиллята берут 50 см3 водного раствора спирта, приготовленного разбавлением 20 см3 спирта дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Проводят два рабочих и два контрольных опыта и для обработки результатов берут их среднее арифметическое. Допускаемое расхождение между результатами опытов не должно превышать 0,2 см3 при доверительной вероятности 0,95.

4. Обработка результатов

Массовую долю свободного фенола (X) в процентах вычисляют по формуле

                      (V - V ) x 0,001567 x 1000 x 100

                            1

                 X = ----------------------------------,

                                m x 50

где V    - объем  раствора серноватистокислого натрия концентрации  точно

           0,1 моль/дм3   (0,1 н.),   израсходованный   на   титрование в

           контрольном опыте, см3;

    V    - объем  раствора серноватистокислого  натрия концентрации точно

     1

           0,1 моль/дм3 (0,1 н.),   израсходованный    на      титрование

           испытуемого раствора, см3;

0,001567 - количество   фенола,   соответствующее    1 см3       раствора

           серноватистокислого  натрия  концентрации   точно 0,1 моль/дм3

           (0,1 н.), г;

    m    - масса навески, г.

Массовую долю свободного фенола вычисляют с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 3).