Изменение N 2 ГОСТ 19814-74 "Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 17 декабря 1987 г. N 4640)

Дата введения 1 июля 1988 г.

Вводная часть. Третий абзац дополнить словами: "и других областях народного хозяйства";

Пункт 1.1, Таблицу изложить в новой редакции; примечание исключить:

Наименование показателя	Значение
	Синтетическая ОКП 24 3111 0120	Регенерированная ОКП 24 3111 0200
		1-й сорт ОКП 24 3111 0230	2-й сорт ОКП 24 3111 0240
1. Внешний вид и цвет	Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей
2. Растворимость в воде	Полная, раствор прозрачный
3. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее	99,5	99,5	98,0
4. Массовая доля уксусного альдегида,%, не более	0,004	0,004	0,01
5. Массовая доля муравьиной кислоты,%, не более	0,05	0,05	0,1
6. Массовая доля сульфатов (SO4),%, не более	0,0003	0,0005	0,001
7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0004	0,0004	0,001
8. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Рb),%, не более	0,0004	0,0004	0,0005
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0004	0,0005	0,002
10. Массовая доля нелетучего остатка,%, не более	0,004	0,005	0,01
11. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не менее	60	30	5
12. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 раствора тиосульфата натрия концентрация с (Na2SO3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), не более	5,0	10	20
13. Проба с серной кислотой	Должна выдерживать испытание по п. 3.14		Не нормируется

Стандарт дополнить разделом - 2а (перед разд. 2):

"2а. Требования безопасности

2а.1. Уксусная кислота - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки составляет 38°C, температура самовоспламенения - 454°С.

Температурные пределы воспламенения: нижний 35°С, верхний 76°С.

Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.

Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

2а.2. Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизисты# оболочки дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м3.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.

Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой".

Пункты 2.2 - 2.4 изложить в новой редакции:

"2.2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10% единиц продукции, но не менее трех.

При заливе уксусной кислоты в цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям, кроме показателей 1, 3 таблицы. Показатели 1, 3 определяют в каждой цистерне.

2.3. Показатели 4, 6, 7, 8, 10 таблицы изготовителем определяются периодически, но не реже одного раза в месяц.

2.4. Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, и пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей".

Пункт 2.5 дополнить словами: "способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем".

Пункт 2.6. Заменить слова: "пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции" на "удвоенной выборке".

Пункты 3.1.1, 3.1.2. Заменить слово: "разовые" на "точечные".

Пункты 3.4.1, 3.4.2 изложить в новой редакции:

"3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

Вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.4.2. Проведение анализа

Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 50 см3 воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 5 - 10 с".

Пункт 3.4.3. Формула. Экспликация. Первый абзац. Заменить слова: "точно 1 н. раствора едкого натра" на "раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3 (1 н.)";

пятый абзац изложить в новой редакции:

"0,06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г.";

последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности Р = 0,95";

дополнить абзацем:

"Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием".

Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции:

"3.5.1. Реактивы, растворы и приборы

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%.

Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ.5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50%, не содержащий уксусный альдегид.

Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж)".

Пункт 3.5.3. Первый абзац. Заменить слова: "едкого натра" на "гидроокиси натрия"; исключить слова: "с помощью колбонагревателя"; после слова "воды" дополнить словами: "с температурой ниже 20°С";

второй абзац после слова "для" дополнить словами: "синтетической и";

третий абзац. Заменить слово: "содержание" на "массу".

Пункт 3.5.4. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение: а на m, "а - массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику" на "m - масса уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику";

последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.6.1 изложить в новой редакции:

"3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.).

Натрий бромноватистокислый, раствор концентрации с (1/6 NaBrO2) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 500 см3 воды, добавляют 2,8 см3 брома и 100 см3 раствора гидроокиси натрия; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после чего доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (НCl) = 5 моль/дм3 (5 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ".

Пункт 3.6.2. Исключить слова: "вместимостью 250 см3"; заменить слова: "с погрешностью не более 0,0002 г" на "записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака".

Пункт 3.6.3. Формула. Экспликация. Первый, второй абзацы. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия" на "раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3";

четвертый абзац изложить в новой редакции:

"0,0023 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г";

последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности P = 0,95"

Пункт 3.7. Заменить слово: "фотонефелометрическим" на "фототурбидиметрическим".

Пункт 3.8. Первый абзац. Заменить слово: "содержания" на "массовой доли";

третий абзац. Исключить слова: "1-го и 2-го сортов"; "3-го сорта синтетической кислоты и".

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:

"3.9.1. Реактивы и растворы

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212-76".

Пункт 3.9.2. Первый абзац. Заменить слова: "с погрешностью не более 0,01 г" на "записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака";

третий абзац после слова "для" дополнить словами: "синтетической кислоты и".

Пункт 3.10. Первый абзац. Заменить слово: "о-фенантролиновым" на "1,10- фенантролиновым".

Пункт 3.10.1. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение: а на m, "а - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику" на "m - масса железа, найденная по градуировочному графику";

последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности Р = 0,95"

Пункт 3.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 95 см3 (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане";

второй абзац. Заменить слова: "с погрешностью не более 0,0002 г" на "записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака".

Пункт 3.11.2. Последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции:

"3.12.1. Реактивы и растворы

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации с (1/6 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункт 3.12.2. Первый абзац дополнить словами: "и определяют время в минутах, в течение которого розовая окраска раствора не исчезает и не переходит в коричневую";

третий абзац исключить.

Пункты 3.13, 3.13.1 изложить в новой редакции:

"3.13. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

3.13.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2(3)-1 - 10,25 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с (1/6 К2Сr2О7) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бихроматный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 200 см3 раствора двухромовокислого калия, 300 см3 воды, 400 см3 серной кислоты, смесь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают".

Пункт 3.13.2. Исключить слова: "вместимостью 250 см3".

Пункт 3.13.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, в см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), вычисляют по формуле";

Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия" на "раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S2O3 х 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)" (2 раза);

последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.14.1 изложить в новой редакции:

"3.14.1. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J2) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункты 3.15 - 3.15.5 исключить.

Пункт 4.1. Заменить ссылку и единицу: ГОСТ 14182-69 на ГОСТ 14182-80; л на дм3 (2 раза);

второй, третий абзацы. Заменить значение: 200 л на 275 дм3; исключить слова: "и 3-го".

Пункт 4.5. Заменить ссылку: ГОСТ 18573-78 на ГОСТ 18573-86.

Пункт 4.8 дополнить словами: "и знаки опасности по ГОСТ 19433-81 для класса 8, подкласса 8.1, классификационный шифр - 8142".

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 19433-81 постановлением Госстандарта СССР от 19 августа 1988 г. N 2957 с 1 января 1990 г. введен в действие ГОСТ 19433-88