Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.7-2001 "Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кальция" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст)

Talc and talcomagnesite. Method for determination of calcium oxide

Дата введения 1 марта 2002 г.

Взамен ГОСТ 19728.7-74

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида кальция и оксида кальция в солянокислом растворе.

Метод основан на титровании оксида кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при рН 12 - 13.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида кальция - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24236, раствор 200 г/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм3.

Флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.

Для установления концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, 20 см3 гидроокиси калия, 0,10 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски в розовую.

Концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция С, г/см3, вычисляют по формуле

                            V 0,001402

                        C = ----------,                               (1)

                                V

                                 1

где       V - объем стандартного  раствора  оксида  кальция,  взятый  для

              титрования, см3;

   0,001402 - масса оксида кальция в 1 см3 стандартного раствора, г;

         V  - объем раствора трилона Б,  израсходованный  на  титрование,

          1   см3.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

5 Проведение анализа

Для определения общего оксида кальция от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4, а для определения оксида кальция в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги "конго", затем добавляют при перемешивании 20 см3 раствора уротропина и выдерживают 10 - 15 мин при 70 - 80°С.

Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают.

К раствору прибавляют 0,1 - 0,2 г сахарозы для предотвращения осаждения кальция с магнием, 20 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 - 0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида кальция X, %, вычисляют по формуле

                          V С V 100

                               1

                      X = ---------,                                  (2)

                            V  m

                             2

где V  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

    С  - концентрация  раствора  трилона Б,  выраженная  в  г/см3  оксида

         кальция;

    V  - объем исходного раствора, см3;

     1

    V  - объем аликвотной части раствора, см3;

     2

    m  - масса навески пробы, г.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле оксида кальция от 0,2% до 0,50% не должны превышать 0,07%, свыше 0,50% до 1,00% не должны превышать 0,15%.