Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.8-2001 "Тальк и талькомагнезит. Определение оксида магния" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст)

Talc and talcomagnesite. Method for determination of magnesium oxide

Дата введения 1 марта 2002 г.

Взамен ГОСТ 19728.8-74

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида магния и оксида магния в солянокислом растворе.

Метод основан на титровании суммы оксидов магния и кальция раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при рН 10 и отдельно оксида кальция с индикатором флуорексоном при рН 12 - 13.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида магния - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5 - 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1 дм3.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор 0,05 моль/дм3, готовят разбавлением стандарт-титра.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм3.

Триэтаноламин гидрохлорид по НД, раствор 25 г в 100 см3.

Индикатор кислотный хром темно-синий по НД, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см3 аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.

Концентрацию трилона Б по оксиду магния С, г/см3, вычисляют по формуле

                            V 0,001008

                        C = ----------,                               (1)

                                V

                                 1

где 0,001008 - масса оксида магния, соответствующая  1 см3   стандартного

               раствора сернокислого магния, г;

          V  - объем стандартного раствора сернокислого  магния,   взятый

               для титрования, см3;

          V  - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

           1

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают (раствор концентрации 0,025 моль/дм3).

5 Проведение анализа

Для определения общего оксида магния от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора, полученного по 4.4 ГОСТ 19728.4, а для определения оксида магния в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают алиюзотную часть раствора 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумаги "конго", прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту до посинения бумаги "конго", приливают 15 см3 раствора уротропина. Раствор с осадком нагревают и выдерживают в течение 10 мин при 80 - 90°С, избегая кипения, затем фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой и отбрасывают.

К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного раствора, 8 - 10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.

Допускается определять оксид магния из раствора, полученного по ГОСТ 19728.3, без отделения гидроксидов. Отбирают аликвотную часть 50 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 25 см3 аммиачного буферного раствора, 8 - 10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в устойчивую голубую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле

                           V С V

                                1

                      X = -------- х 100 - 0,719 Х ,                  (2)

                           V  m                   1

                            2

где V - объем 0,05 моль/дм3  раствора   трилона Б,   израсходованный   на

        титрование суммы оксидов магния и кальция с  учетом  контрольного

        опыта, см3;

    С - концентрация 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, выраженная в г/см3

        оксида магния;

   V  - объем исходного раствора, см3;

    1

   V  - объем аликвотной части раствора, см3;

    2

    m - масса навески пробы, г;

0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;

   Х  - массовая доля оксида кальция, %.

    1

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при массовой доле оксида магния до 15% включительно и 0,5% - при массовой доле оксида магния свыше 15%.