Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.9-2001 "Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст)

Talc and talcomagnesite. Method for determination of manganese (II) oxide

Дата введения 1 марта 2002 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II).

Сущность метода заключается в окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде периодатом калия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида марганца (II) - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900°С.

Фотоэлектроколориметр.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150 - 170°С.

Натрий тетраборно кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360 - 380°С.

Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Периодат калия (калий иоднокислый) по НД.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Стандартные растворы оксида марганца (II):

Раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида марганца (II).

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида марганца (II).

5 Подготовка к анализу

5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 3, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно раствора, не содержащего оксида марганца (II), на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540 - 570 нм.

5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида марганца (II) в миллиграммах.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы микроталька, талька или талькомагнезита массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3 - 4 г смеси для сплавления и сплавляют 10 - 15 мин при температуре (875 +- 25)°С. Сплав охлаждают и растворяют в 45 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:5, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 анализируемого раствора, приливают 15 - 20 см3 воды, 2 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют 0,2 г периодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению 30 мин.

Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г периодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, как указано в 5.1.

6.2 В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида марганца (II) в миллиграммах.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю оксида марганца (II) X, %, вычисляют по формуле

                          m  V 100

                           1

                      X = ---------,                                  (1)

                          V  m 1000

                           1

где m  - масса оксида  марганца (II),    найденная   по   градуировочному

     1   графику, мг;

    V  - объем исходного раствора, см3;

    V  - объем аликвотной части раствора, см3;

     1

    m  - масса навески пробы, г.

7.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,001% при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010%.