Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18307-78 "Сажа белая. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. N 364) (с изменениями и дополнениями)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18307-78
"Сажа белая. Технические условия"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. N 364)

С изменениями и дополнениями от:

21 октября 1993 г.

Soot white. Specification

Дата введения 1 января 1979 г.

Взамен ГОСТ 18307-72

1. Технические требования

1.1. Белая сажа должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Белую сажу выпускают марок: БС-30, БС-50, БС-100 и БС-120.

Средний размер частиц белой сажи для марок БС-30 - 60-108 нм, БС-50 - 50-77 нм, БС-100 - 23-34 нм, БС-120 - 19-27 нм.

1.3. По физико-химическим показателям белая сажа должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

/---------------------------------------------------------------------------------------------------------\

|  Наименование показателя  |                               Норма для марок                               |

|                           |-----------------------------------------------------------------------------|

|                           |     БС-30     |     БС-50     |   БС-100    |            БС-120             |

|                           |---------------+---------------+-------------+-------------------------------|

|                           |      ОКП      |      ОКП      |     ОКП     |  порошок - ОКП 21 6811 0400;  |

|                           | 21 6811 0100  | 21 6811 0200  |21 6811 0300 |  гранулы - ОКП 21 6811 0600   |

|---------------------------+---------------------------------------------+-------------------------------|

|1. Внешний вид             |  Порошок и непрочные комочки белого цвета   |Порошок и непрочные комочки или|

|                           |                                             |     гранулы белого цвета;     |

|                           |               |               |             |                               |

|2. Массовая  доля  двуокиси|      85       |      76       |     86      |              87               |

|кремния, %, не менее       |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|3. Массовая доля влаги,  %,|      6,5      |      6,0      |     6,5     |              6,5              |

|не более                   |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|4.  Потери  в     массе при|    4,5-7,5    |   7,0-10,0    |   5,0-7,0   |            3,5-7,0            |

|прокаливании, %            |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|5. Массовая доля  железа  в|               |               |             |                               |

|пересчете на окись  железа,|Не нормируется |     0,03      |    0,15     |             0,17              |

|%, не более                |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|6. Массовая доля алюминия в|               |               |             |                               |

|пересчете     на      окись|Не нормируется |     0,10      |    0,15     |             0,10              |

|алюминия, %, не более      |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|7. Массовая  доля  хлоридов|Не нормируется |      0,6      |     1,0     |              0,3              |

|(Сl(-)), %, не более       |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|8. Массовая доля  сульфатов|               Не нормируется                |              0,5              |

|(SO_4 2(-)), %, не более   |                                             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|9. Массовая доля кальция  и|               |               |             |                               |

|магния в пересчете на окись|      0,5      |      7,0      |     0,8     |              0,8              |

|кальция, %, не более       |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|10.           Массовая доля|               |               |             |                               |

|щелочности в  пересчете  на|               |               |             |                               |

|окись натрия, %, не более  |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|для порошкообразной        |      0,9      |      1,8      |     Не      |              1,1              |

|                           |               |               | нормируется |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|для гранулированной        |       -       |       -       |      -      |              0,5              |

|                           |               |               |             |                               |

|11. Массовая доля  фторидов|      2,5      |                       Не нормируется                        |

|(F-), %, не более          |               |                                                             |

|                           |               |               |             |                               |

|12. рН водной вытяжки      |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|для порошкообразной        |   8,0-10,0    |   9,0-10,5    |   7,0-8,5   |            8,0-9,5            |

|                           |               |               |             |                               |

|для гранулированной        |       -       |       -       |      -      |            7,0-8,5            |

|                           |               |               |             |                               |

|13.   Насыпная   плотность,|               |               |             |                               |

|г/дм3                      |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|для неуплотненной          |    170-220    |    150-200    |   80-130    |            120-150            |

|                           |               |               |             |                               |

|для уплотненной            |    220-280    |    200-230    |   170-220   |            180-230            |

|                           |               |               |             |                               |

|для гранулированной        |       -       |       -       |      -      |            220-320            |

|                           |               |               |             |                               |

|14. Удельная поверхность по|    35 +- 10   |    45 +- 10   |  100 +- 20  |           120 +- 20           |

|адсорбции фенола, м2/г     |               |               |             |                               |

|                           |               |               |             |                               |

|15. Массовая  доля  остатка|               |               |             |                               |

|на сите с  сеткой  014K  по|     0,25      |     0,15      |    0,10     |             0,02              |

|ГОСТ 6613-85, %, не более  |               |               |             |                               |

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо "ГОСТ 6613-85" имеется в виду "ГОСТ 6613-86"

|                           |               |               |             |                               |

|16. Массовая доля пыли  для|                                             |                               |

|сажи гранулированной, %, не|                      -                      |              2,0              |

|более                      |                                             |                               |

|                           |                                             |                               |

|17. Механическая  прочность|                      -                      |            1,0-2,5            |

|гранул, %                  |                                             |                               |

\---------------------------------------------------------------------------------------------------------/

Примечания:

1. Белая сажа БС-50, получаемая из фторсодержащего сырья и предназначенная для производства резиновой обуви, резиновых медицинских изделий и химических средств защиты растений, должна иметь потери в массе при прокаливании 5,0-10,0%, массовую долю фторидов - не более 2,5% и удельную поверхность по адсорбции фенола - 55-75 .

2. Белая сажа БС-120, получаемая углекислотным способом с применением соляной кислоты, должна иметь массовую долю двуокиси кремния не менее 86%, хлоридов - не более 1,0% и сульфатов - не более 0,2%.

3. По согласованию с потребителем допускается выпускать белую сажу БС-100 с удельной поверхностью 100-150 .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

2. Правила приемки

2.1. Белую сажу принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, сопровождаемый одним документом о качестве, массой не более 50 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Для проверки качества белой сажи на соответствие ее показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 3% единиц продукции, но не менее пяти единиц при партии, состоящей менее чем из 100 единиц продукции.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Определение массовой доли алюминия в пересчете на окись алюминия на предприятиях-изготовителях проводят по требованию потребителей.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.5. Показатели 5-9 таблицы для сажи марки БС-120 гарантируются заводом-изготовителем и определение их проводят по требованию потребителей.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы из мешков отбирают щупом, вводя его сверху до середины вертикально поставленного мешка, для порошкообразной белой сажи и, опуская его до дна мешка для гранулированной белой сажи.

Для отбора гранулированной белой сажи применяют специальный щуп (черт. 1), состоящий из двух цилиндрических трубок с продольными вырезами, вставленных одна в другую. Внутренняя трубка имеет плоское дно. Щуп открывают и закрывают поворотом трубок вокруг продольной оси.

Заполненный щуп ставят горизонтально и на расстоянии 4-5 мм пробу высыпают на стол, покрытый листом бумаги.

Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть меньше 50 г.

У изготовителя допускается отбирать пробы с движущегося потока в момент упаковки продукции. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг от 20 т продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до массы средней пробы не менее 500 г.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку или полиэтиленовый мешочек. Банку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования продукта, номер партии и даты отбора пробы.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Информация об изменениях:

Изменением N 5, принятым Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21 октября 1993 г.) в пункт 3.3 настоящего ГОСТа внесены изменения, введенные в действие с 1 июля 1994 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

3.3. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. и ч.д.а.

Допускается использовать импортные реактивы по качеству не ниже отечественных.

Допускается применять аналогичную, в том числе импортную аппаратуру и лабораторную посуду с техническими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

При проведении анализов допускается применять другие типы посуды, другие реактивы, средства измерения и оборудование (включая импортные), не уступающие по качеству и классу точности приведенным в стандарте.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные настоящим стандартом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, приведенными в настоящем стандарте.

3.4. Определение массовой доли пыли, механической прочности и насыпной плотности для гранулированной белой сажи проводят перед определением остальных показателей из навесок, отобранных методом квартования средней пробы.

3.5. Внешний вид определяют визуально.

3.6. Определение массовой доли двуокиси кремния

3.6.1. Аппаратура, реактивы и средства измерений

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 24104-88 постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст с 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта России от 26 октября 2001 г. N 438-ст ГОСТ 7328-82 признан утратившим силу на территории РФ с 1 июля 2002 г. в связи с введением в действие ГОСТ 7328-2001 для применения в РФ

Цилиндр 1-25 и 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Электропечь муфельная типа СНОЛ 1, 6.2, 5.1/9-ИЧ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

Чаши выпарительные по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 , разбавленная 5:95 и 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.2. Проведение анализа

Взвешивают 0,50-0,55 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в фарфоровую чашку, осторожно приливают 20  соляной кислоты плотностью 1,19  и упаривают на водяной бане досуха. Затем еще дважды упаривают в 5  соляной кислоты.

Щуп для отбора проб

Осадок высушивают до исчезновения запаха кислоты, приливают 10  10%-ного раствора соляной кислоты, 50  горячей воды, фильтруют через два плотных фильтра, 4-5 раз промывают горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 5:95, и два раза горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, затем высушивают, полностью озоляют, помещают в муфельную печь, нагретую до 300-400°С, нагревают до , прокаливают до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Обработка результатов

3.6.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса осадка после прокаливания, г;

m - масса навески, г.

3.6.3.2. Для сажи марки БС-30 массовую долю двуокиси кремния (X') вычисляют по формуле

,

где - массовая доля фторидов, определенная по п. 3.14 %;

0,7907 - коэффициент пересчета массы фтор-иона на двуокись кремния.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли влаги

3.7.1а. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.7.1. Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания, предварительно высушенном при 100-105°С до достижения постоянной массы, взвешивают 1,5-1,7 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Стаканчик для взвешивания с навеской высушивают при 100-105°С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.2. Обработка результатов

Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса бюксы с белой сажей до высушивания, г;

- масса бюксы с белой сажей после высушивания, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение потерь в массе при прокаливании

3.8.1. Аппаратура, реактивы и средства измерений

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Электропечь муфельная типа СНОЛ 1,6.2,5.1/9-ИЧ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000°С.

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

3.8.2. Проведение анализа

В тигле, предварительно прокаленном при до постоянной массы, взвешивают 1,0-1,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с навеской помещают в холодную муфельную печь, нагревают до , прокаливают до достижения постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.8.3. Обработка результатов

Потери в массе при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с белой сажей до прокаливания, г;

- масса тигля с белой сажей после прокаливания, г;

m - масса навески, г;

- массовая доля влаги, определенная в соответствии с п. 3.7, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли железа и алюминия в пересчете на окись железа и окись алюминия

3.9.1. Средства измерения, посуда, реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота сульфосалициловая (индикатор) по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Ацетатный буферный раствор рН 4,5; готовят следующим образом: 63  ледяной уксусной кислоты и 77 г уксусно-кислого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 .

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор  ; готовят следующим образом: 6,76 г хлорного железа растворяют в 200-250  воды, добавляют 15  соляной кислоты; если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 , доводят водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации  ; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 300-400  воды. Если раствор мутный, его фильтруют, затем переводят в мерную колбу вместимостью 1 , доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10  раствора концентрации .

Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации  , израсходованный на титрование, .

Для расчета массовой доли алюминия устанавливают коэффициент пересчета кубических сантиметров раствора хлорного железа в кубические сантиметры раствора трилона Б по методике определения алюминия (п. 3.9.2)

,

где 5 - объем раствора трилона Б, взятый для определения соотношения, ;

- объем раствора хлорного железа, израсходованный на титрование 5  раствора трилона Б, .

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Цилиндр 1-25 и 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-500-18ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 1-500-(1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-73.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Микробюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.9.2. Проведение анализа

Взвешивают 10-10,5 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 500 , приливают 150  раствора азотной кислоты, кипятят, перемешивая в течение 15 мин и охлаждают.

Полученный раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 500 , добавляют воду, не доливая до метки 1-2 , несколько капель этилового спирта, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

После отстаивания осадка содержимое колбы фильтруют через два фильтра "синяя лента" на воронке Бюхнера, отбрасывая первые порции фильтрата. Если после фильтрования получен мутный раствор, для определения массовой доли сульфат-иона его следует еще раз отфильтровать через плотный фильтр до получения прозрачного раствора.

В коническую колбу вместимостью 500  отбирают 200  фильтрата (дважды пипеткой вместимостью 100 ) для белой сажи БС-50 и 100  - для белой сажи марок БС-100 и БС-120. Фильтрат нагревают до кипения. Затем к горячему раствору прибавляют 100  воды, 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака по каплям до перехода красно-фиолетовой окраски в желтоватую, прибавляют по каплям соляную кислоту до изменения окраски в фиолетовую и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалицилатного комплекса железа.

После оттитровывания железа в пробу для связывания алюминия в комплекс прибавляют из бюретки 5  раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, охлаждают до 50-60°С, прибавляют 10  ацетатного буферного раствора, 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют избыток трилона Б раствором хлорного железа до перехода зеленоватого цвета в желтый.

Оставшуюся часть фильтрата сохраняют для определения массовой доли сульфатов (п. 3.11) и массовой доли кальция и магния (п. 3.12).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа и алюминия в пересчете на окись железа () и окись алюминия () в процентах вычисляют по формулам:

,

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации  , израсходованный на титрование железа, ;

K - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации  ;

0,001996 - масса окиси железа в граммах, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно  , ;

- объем раствора трилона Б концентрации  , введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, ;

- объем раствора хлорного железа концентрации  , израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б концентрации  , ;

- коэффициент пересчета объема раствора хлорного железа концентрации   в объем раствора трилона Б концентрации с  ;

0,001274 - масса окиси алюминия в граммах, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно  , ;

V - объем фильтрата, взятый для титрования, ;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли хлоридов

3.10.1. Реактивы, растворы, приборы и средства измерения

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации  ; готовят следующим образом: 17,1 г ртути (II) азотно-кислой 1-водной растворяют в 500  воды, добавляют 4  азотной кислоты плотностью 1,3 , доводят объем раствора водой до 1 , перемешивают, фильтруют; коэффициент поправки (титр) раствора азотно-кислой ртути концентрации   устанавливают по хлористому натрию со смешанным индикатором в условиях титрования пробы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1/3  и раствор концентрации  .

Дифенилкарбазон (индикатор).

Дифенилкарбазид (индикатор).

Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор).

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона или дифенилкарбазида растворяют в 70-80  теплого этилового спирта, прибавляют 0,05 г бромфенолового синего и доводят объем раствора спиртом до 100 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .

Бюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.2. Взвешивают 1,0-1,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переводят в коническую колбу вместимостью 250 , прибавляют 100  воды, кипятят 1-2 мин, охлаждают, прибавляют 20 капель смешанного индикатора, раствор азотной кислоты концентрации с   до изменения цвета раствора на желтый, прибавляют 1-3 капли избытка азотной кислоты (рН 3,0-3,3) и титруют из микробюретки раствором азотно-кислой ртути до первого изменения цвета раствора на сиреневый.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора азотно-кислой ртути концентрации  , израсходованный на титрование, ;

K - коэффициент поправки (титр) раствора азотно-кислой ртути концентрации  ;

0,003545 - масса хлор-иона в граммах, соответствующая 1  раствора азотно-кислой ртути концентрации точно  , ;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли сульфатов

3.11.1. Реактивы, растворы, аппаратура и средства измерения

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

3.11.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.

Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан Н-1-250ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

Электропечь муфельная типа СНОЛ 1,6.2,5.1/9-ИЧ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 800-900°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°C.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.2. Проведение анализа

В стакан вместимостью 250-300  отбирают пипеткой 100  фильтрата, полученного по п. 3.9.2, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, приливают 1  соляной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают 10  кипящего раствора хлористого бария и кипятят 2-3 мин.

Выпавший осадок отстаивают на теплом месте в течение 2 ч, фильтруют через плотный беззольный фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, высушивают, осторожно без воспламенения озоляют и прокаливают при 800-850°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного осадка серно-кислого бария, г;

0,4116 - коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на сульфат-ион;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на окись кальция

3.12.1. Реактивы, растворы, приборы и средства измерения

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний сернистый по ТУ 6-14-10-151-89, 22%-ный раствор.

Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации  , готовят по ГОСТ 10398-76.

Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка.

Буферный раствор, рН 9-10; готовят следующим образом:

67 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1 , приливая 300-400  воды, 570  аммиака, 25  раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают.

Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091-78; готовят следующим образом: 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10  буферного раствора (20 г хлористого аммония и 100  аммиака доводят водой до 1 ) и этиловым спиртом доводят объем раствора до 100 .

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .

Пипетка 2-2-25 (50, 100) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-10, 1-100 и 1-1000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.12.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 300  отбирают фильтрат, полученный по п. 3.9.2, в количествах, указанных ниже:

25  - для белой сажи марки БС-50;

50  - для белой сажи марок БС-30 и БС-100;

50-100  - для белой сажи марки БС-120.

Раствор разбавляют водой до 100 , добавляют каплю раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком, нагревают до кипения для коагуляции гидроокисей, охлаждают, прибавляют 5  буферного раствора, 8-10 капель раствора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода в синюю окраску.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю кальция и магния в пересчете на окись кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации с , израсходованный на титрование, ;

K - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации  ,

0,002804 - масса окиси кальция в граммах, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно с  , ;

- объем фильтрата для титрования, ;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% (при массовой доле кальция и магния до 1,0%) и 0,1% (при массовой доле свыше 1,0%), при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.13. Определение массовой доли щелочности в пересчете на окись натрия

3.13.1. Реактивы, растворы, посуда и средства измерения

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НСl)=0,1 .

Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.

Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Воронка Бюхнера для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 9147-73.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.13.2. Проведение анализа

Взвешивают 1,0-1,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 100  воды, кипятят в течение 15 мин и фильтруют через плотный фильтр с помощью воронки Бюхнера.

Осадок на фильтре промывают два-три раза горячей водой (80-90°С) по 30 .

Фильтрат с промывными водами охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора метилового красного до перехода окраски из желтой в розовую или фенолфталеина для сажи марки БС-30 и БС-50 из фторсодержащего сырья до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочности в пересчете на окись натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора соляной  кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 , израсходованный на титрование, ;

K - коэффициент поправки (титр) раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 ;

0,003099 - масса окиси натрия в граммах, соответствующая 1  раствора соляной кислоты концентрации точно с (НСl) = 0,1 ,

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.14. Определение массовой доли фторидов

3.14.1. Реактивы, растворы и средства измерений

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НСl) = 1 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 .

Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Диметиловый желтый (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.

Метиловый голубой (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.

Смешанный индикатор: смесь равных объемов диметилового желтого и метиленового голубого.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

3.14.2. Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания взвешивают 5,0-5,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 , прибавляют 50-100  воды, добавляют с помощью бюретки 10  раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 . Содержимое колбы взбалтывают в течение 5 мин, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

50  фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 1 г хлористого калия, 5-6 капель раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 0,1  до зеленого цвета, затем раствор нагревают до кипения, добавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до розовой окраски.

3.14.3. Обработка результатов

Массовую долю фторидов () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 , израсходованный на титрование с фенолфталеином, ;

K - коэффициент поправки (титр) раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0