Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 11512-65 "Битумы нефтяные. Метод определения зольности" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 7 сентября 1965 г.)

Petroleum bitumen. Method for determination of ash content

Дата введения 1 января 1966 г.

Взамен ГОСТ 2400-51 в части разд. XII

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.

Метод заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Аппаратура, реактивы и материалы

1.1. При проведении определения зольности битума применяют:

- тигли фарфоровые низкой формы N 5 по ГОСТ 9147-80;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82;

- щипцы тигельные никелированные длиной 25-30 см;

- фарфоровый треугольник;

- асбестовую пластинку с вырезом для вставления тигля;

- треножник;

- электрический муфель или тигельную печь;

- сетку металлическую N 07;

- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х. ч., 10%-ный водный раствор;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 20%-ный раствор;

- воду дистиллированную;

- соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;

- часовое стекло или стеклянную пластинку;

- весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы - осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы - фильтрацией нагретого до 60°С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой N 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

(Измененная редакция. Изм. N 2).

2.2. Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775+-25)°С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. Проведение испытания

4.1. Около 10 г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.

Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.

После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775+-25)°С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.

Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Обработка результатов

5.1. Зольность испытуемого битума (X) в процентах вычисляют по формуле

                   m - m

                    1   2

              X = -------- x 10,

                     m

                      3

где m  - масса тигля с золой в г;

     1

    m  - масса чистого тигля в г;

     2

    m  - навеска испытуемого битума в г.

     3

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

5.2. Сходимость

Два результата определений, полученные одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе .продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

5.3. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

В процентах

Зольность	Сходимость	Воспроизводимость
До 0,01	0,001	0,004
Св. 0,01 " 0,1	0,006	0,03
" 0,1 " 0,5	0,03	0,1
" 0,5 " 1,0	0,05	0,2
" 1,0	4% от среднего арифметического значения	10% от среднего арифметического значения

5.2-5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).