Изменение N 2 к ГОСТ 11380-74 "Барий сернокислый аккумуляторный. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 7 декабря 1989 г. N 3595)

Дата введения 1 июня 1990 г.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Таблица 1. Головка. Заменить слова: "Наименования показателей" на "Наименование показателя", "Нормы" на "Норма";

пункт 6 исключить;

графа "Наименование показателя" Пункт 8. Заменить слово: "Потери" на "Массовая доля потерь";

пункт 9. Заменить слово: "содержание" на "массовая доля" (2 раза);

пункт 10. Заменить слова и ссылку: "Остаток" на "Массовая доля остатка"; ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86;

пункт 11. Заменить слова: "Насыпная масса" на "Насыпная плотность".

Пункт 1а.1 дополнить абзацем:

"По степени воздействия на органы человека сернокислый барий относится к 4-му классу опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация сернокислого бария в воздухе рабочей зоны составляет 6 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005-88".

Пункты 3.2, 3.4.1 изложить в новой редакции:

"3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификаций "химически чистый" или "чистый для анализа".

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.4.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800-850°С.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Цилиндры мерные 1 - 100 (250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Колба мерная 1 - 1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Смесь кислот с массовой долей соляной кислоты 10% и массовой долей серной кислоты 0,1%, готовят следующим образом: 242,3 см3 соляной кислоты растворяют в 500 см3 воды, приливают при помощи пипетки 0,6 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункт 3.4.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:

"Взвешивают (2,0+-0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты и осторожно кипятят при перемешивании в течение 15 мин, разбавляя до 100 см3 водой, нагретой до кипения.

Затем фильтруют через плотный двойной фильтр "синяя лента", промывают до отрицательной реакции на ион хлора водой, нагретой до кипения";

третий абзац. Исключить слово: "фарфоровый";

четвертый абзац. Заменить слова: "до четвертого десятичного знака" на "(результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)".

Пункт 3.4.3. Экспликация. Третий абзац перед словом "потери" дополнить словами: "массовая доля";

последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции:

"3.5.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Цилиндры мерные 1 - 100(250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1-250 (1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25 (10) по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1- 08/220 по ГОСТ 14919-83.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-500 ТС до ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 0,5%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 10%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с (КОН) = 5 моль/дм3.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО в чушках (для установления поправочного коэффициента), раствор концентрации c (Zn(2+) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c (C10H14N2Na2O8 х 2H2O) = 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде (если раствор мутный, его фильтруют), затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят до метки водой и хорошо перемешивают.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 см3 раствора концентрации c (Zn(2+) = 0,05 моль/дм3. Поправочный коэффициент раствора трилона Б вычисляют по формуле

                    10 x 2

               K = --------,

                       V

где V - объем раствора  трилона Б концентрации c(C10H14N2Na2O8 х 2Н2O) =

        0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталексон (индикатор).

Смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункт 3.5.2. Первый абзац. После слов "десятичного знака" закрыть скобку; исключить слова: "вместимостью 500 см3".

второй абзац. Исключить слова: "вместимостью 500 см3".

Пункт 3.5.3. Экспликация. Второй абзац после слов "трилона Б" изложить в новой редакции:

"концентрации c (C10H14N2Na2O8 x 2Н2O) =0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3";

третий абзац после слов "трилона Б" изложить в новой редакции:

"концентрации c (C10H14N2Na2O8 x 2Н2O) = 0,025 моль/дм3, г";

дополнить абзацем (после третьего):

"K - поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации c (C10H14N2Na2O8 x 2Н2O) = 0,025 моль/дм3";

четвертый абзац перед словом "потери" дополнить словами: "массовая доля";

последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.6.1 изложить в новой редакции:

"3.6.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или других типов.

Пипетки 2-2-10 (20) по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 1 - 100 (250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1-10 (25, 100, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5 (10)-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Бумага универсальная индикаторная.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1:4 по объему, и раствор с массовой долей 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

2,2'-Дипиридил, раствор готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 25 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 500 см3.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5% (следует беречь от воздействия света, воздуха и тепла, сохранять в темной склянке); годен не более двух недель.

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe(3+) в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А).

10 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3 (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Fe(3+), годен в течение суток.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункт 3.6.2. Заменить слова: "стандартные растворы" на "градуировочные растворы" (4 раза), "микробюреткой" на "бюреткой", "25%-ного раствора соляной кислоты" на "раствора соляной кислоты с массовой долей 25%" (2 раза).

Пункт 3.6.3. Первый абзац. Исключить слова: "вместимостью 500 см3"; заменить слова: "разбавляют 1:4" на "разбавленного 1:4 по объему";

третий абзац. Заменить слова: "25%-ного раствора соляной кислоты" на "раствора соляной кислоты с массовой долей 25%"; после слов "по 5 см3" дополнить словом: "растворов".

Пункт 3.6.4. Экспликация. Третий абзац перед словом "потери" дополнить словами: "массовая доля";

последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.7. Заменить слово: "содержания" на "массовой доли".

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

"3.7.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры мерные 1-5 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 6-2-10-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2-250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации c(l/2Hg(NO3)2 х H2O)=0,1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4 г/см3.

Натрий нитропруссидный, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова: "горячей воды" на "воды, нагретой до кипения", "плотный" на "бумажный";

второй абзац. Заменить слова: "микробюретки" на "бюретки"; после слов "ртути до" дополнить словом: "появления".

Пункт 3.7.3. Экспликация. Второй, третий абзацы после слова "точно" дополнить формулой: c(1/2Hg(NO3)2 х H2O)=;

четвертый абзац перед словом "потери" дополнить словами: "массовая доля";

последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.8 исключить.

Пункт 3.9. Заменить слово: "содержания" на "массовой доли".

Пункт 3.9.1а изложить в новой редакции:

"3.9.1а. Средства измерения, аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (120+-5)°С.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82".

Пункт 3.9.1. Первый абзац. Заменить слова: "в алюминиевой кювете (стаканчике для взвешивания с притертой крышкой)" на "в стаканчике для взвешивания (или алюминиевой кювете)".

Пункт 3.9.2. Последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.10 после слова "Определение" дополнить словами: "массовой доли".

Пункт 3.10.1а изложить в новой редакции:

"3.10.1а. Средства измерения, аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 500-600°С.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С".

Пункт 3.10.2. Последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.11.1 изложить в новой редакции:

"3.11.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Термометр стеклянный ртутный с пределами измерения от 0 до + 50°С.

Тигли низкие 3 или 4 или чашка по ГОСТ 9147-80.

Установка для определения фракционного состава (черт. 1), состоит из следующих элементов: цилиндрического сосуда вместимостью 4-5 дм3 для приготовления суспензии, пропеллерной мешалки с частотой вращения 200-250 мин(-1), пипетки (черт. 2) вместимостью 10 см3, термометра, вспомогательного сосуда для взятия пробы с помощью вакуума, горловина которого через трехходовой кран соединена с пипеткой. На ножке пипетки нанесены две метки - на расстоянии 100 и 40 мм от ее нижнего края. Пипетку закрепляют на штативе так, чтобы она могла плавно подниматься и опускаться по стержню. На стержне устанавливают шкалу для отсчета высоты положения держателя с пипеткой.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768-89.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".

Пункт 3.11.2. Второй абзац. Заменить ссылку: "по п. 3.11.1" на "с помощью пропеллерной мешалки. Для улучшения перемешивания в суспензию параллельно оси мешалки опускают лопаточку из стекла или пластмассы";

третий абзац. Заменить слова: "после чего крана пипетки" на "после чего кран пипетки", "внешней атмосферой" на "атмосферой".

Пункт 3.11.3. Последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2,5%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 3.12 после слова "Определение" дополнить словами: "массовой доли".

Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции:

"3.12.1. Средства измерения, аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Сито с сеткой N 016К по ГОСТ 6613-86 диаметром 100 мм и высотой 30-35 мм.

Кисть N 18-20 из конского волоса".

Пункт 3.12.3. Последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункты 3.13 - 3.13.2 изложить в новой редакции:

"3.13. Определение насыпной плотности

3.13.1. Средства измерения, аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Сито с сеткой N 0315Н по ГОСТ 6613-86.

Кисть N 18-20 из конского волоса.

Волюмометр (черт. 3), изготовленный из органического стекла по ГОСТ 17622-72 или стекла. Поверхность скольжения наклонных полок должна быть чистой и гладкой.

Цилиндр 1 - 100 по ГОСТ 1770-74, обрезанный до метки 20 см3 (мерник),

3.13.2. Проведение анализа

Волюмометр и сито закрепляют на штативе строго вертикально: волюмометр - на расстоянии 50 мм от дна мерника, сито - непосредственно над верхним отверстием волюмометра.

Взвешивают мерник без продукта (результат в граммах записывают до второго десятичного знака).

Сернокислый барий насыпают небольшими порциями на сито и слегка протирают кистью для свободного падения продукта через волюмометр.

После заполнения мерника поверхность продукта уравнивают с краями мерника при помощи ножа (или линейки), избегая толчков или колебаний мерника.

После этого, слегка постучав по сосуду, чтобы продукт осел и не рассыпался при взвешивании, следует очистить его снаружи от прилипших частиц и взвесить (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака)".

Пункт 3.13.3. Последний абзац изложить в новой редакции:

"За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р = 0,95".

Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

"4.1. Сернокислый барий упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360-74, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225-72 массой нетто 50 кг или вложенные в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марок БМ, ПМ с массой нетто в соответствии с ГОСТ 2226-88. Допускаемое отклонение массы мешка с продуктом +-1 кг.

По согласованию с потребителем допускается упаковывание сернокислого бария в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360-74, вложенные в деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью 100 дм3, а также в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0 М по ТУ 6-19-264-87, МКР-1,0 С по ТУ 6-19-74-77, МК-1,5 Л по ТУ 6-52-04-89.

Полиэтиленовый мешок или пленочный вкладыш подворачивают и прошивают вместе с бумажным или льно-джуто-кенафным мешком. При укладывании в деревянные бочки полиэтиленовых мешков или пленочных вкладышей с продуктом допускается завязывание их двойным узлом".

Пункт 4.2. Первый абзац. Исключить слова: "с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 9, подкласс 9.2, шифр группы 922)".

Пункт 4.4 после слов "данного вида" изложить в новой редакции:

"По железной дороге сернокислый барий транспортируют повагонными отправками.

Сернокислый барий, упакованный в мешки и бочки, транспортируют пакетами по ГОСТ 26663-85 с использованием поддонов по ГОСТ 9078-84 или ГОСТ 9557-87. Средства скрепления - по ГОСТ 21650-76, габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81.

Продукт, упакованный в мягкие специализированные контейнеры, транспортируют открытым подвижным составом в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, без перегрузок в пути следования, с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузовладельцев".

Раздел 4 дополнить пунктом 4.5:

"4.5. Сернокислый барий хранят в закрытых складских помещениях, предохраняя от попадания влаги.

Допускается хранение сернокислого бария, упакованного в мягкие специализированные контейнеры, на открытых площадках".