Приложение 3 (справочное). Методы измерений свойств мыла

Приложение 3
Справочное

1. Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира

1.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Воронки ВД-1-500 ХС, ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-75-110, В-75-140, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки типа П1 или П2 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50, 1-100, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры .

Баня водяная.

Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, растворы с объемной долей 60% и не менее 96%.

Фенолфталеин [6], спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, свежепрокаленный.

Кальций хлористый обезвоженный чистый [3].

Эфир петролейный [7] (фракция, выкипающая в пределах 35-50°С).

Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

1.2. Выполнение измерения

1.2.1. В конической колбе взвешивают 10-15 г испытуемого мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, растворяют в 75-100  этилового спирта с объемной долей 60% при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку N 1, колбу ополаскивают этиловым спиртом с объемной долей 60%, сливая его в ту же воронку.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50  петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в воронку N 2, где его вновь обрабатывают 50  петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку N 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1-3  спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке N 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73-75°С до постоянной массы.

Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г.

1.3. Обработка результатов

1.3.1. Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира () в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле

,

где - масса остатка в колбе после высушивания, г;

m - масса анализируемой пробы мыла, г;

X - массовая доля жирных кислот в процентах, измеряемая по п. 3.2.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности 0,95.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

2. Измерение йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла (метод Кауфмана)

Измерение йодного числа проводят по ГОСТ 5475, раздел 2, с заменой текста п. 2.3 на приведенный ниже:

"Пробу жирных кислот, выделенных из мыла таким же путем, как для определения температуры застывания жирных кислот, взятую по разности в количестве 0,3-0,5 г, с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 500  с хорошо притертой пробкой. Жирные кислоты должны быть предварительно хорошо перемешаны. К пробе прибавляют 10  хлороформа и легким вращением колбы растворяют жирные кислоты.

Из бюретки наливают 20  раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе часть бромистого натрия в виде осадка выделяется из раствора.

Содержимое колбы перемешивают и колбу ставят в темное место при температуре 20°С на 30 мин.

После этого в колбу приливают 15  раствора йодистого калия и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют в качестве индикатора 1  водного раствора крахмала, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски.

Одновременно в тех же условиях и с теми же растворами проводят контрольный опыт без пробы жирных кислот".

3. Измерение первоначального объема пены (по методу ВНИИЖ)

3.1. Аппаратура, реактивы

Прибор ВНИИЖ для определения пенообразующей способности мыла (см. приложение 2).

Воронка ВД-1-1000 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-500, Кн-2-500, ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 2-500, 1-100, 3-100 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале (0-100)°С, с ценой деления (1-2)°С.

Секундомер [4] или [5].

Плитка электрическая бытовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый обезвоженный [3].

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

Допускается применение других аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающим перечисленным выше.

3.2. Подготовка к измерению

Воду с жесткостью 5,35 мг приготавливают следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1  дистиллированной воды.

Затем приготавливают мыльный раствор с массовой долей 0,5% жирных кислот. Для этого пробу мыла, содержащую 1,5 г жирных кислот, растворяют в нагретой до 80°С жесткой воде, охлаждают и доводят жесткой водой до объема 300 .

Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20°С, раствор хозяйственного мыла - 50°С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5°С).

3.3. Выполнение измерения

100  исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 1 мин (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу измеряют объем пены в делительной воронке и ее конусной части.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.

Расхождения между результатами параллельных измерений, в процентах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:

21 - при норме первоначального объема пены не выше 300 ;

22 - при норме первоначального объема пены не выше 320 ;

24 - при норме первоначального объема пены не выше 350 .