Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 6816-79 "Калий железистосинеродистый технический. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 3 января 1979 г. N 2)

Ferroprussiate technical Specifications

Дата введения 1 июля 1980 г.

Взамен ГОСТ 6816-72

Настоящий стандарт распространяется на технический железистосинеродистый калий, предназначенный для химической, пищевой, медицинской, автомобильной и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому железистосинеродистому калию, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Формула K4[Fe(CN)6] x 3Н2О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 422,41.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. Технические требования

1.1. Железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма для сорта
	высшего ОКП 21 5611 0120	1-го ОКП 21 5611 0130
1. Внешний вид	Кристаллы желтого цвета
2. Массовая доля железистосинеродистого калия, %, не менее	99,0	96,0
3. Массовая доля хлоридов в пересчете на ион хлора, %, не более	0,5	0,6
4. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более	0,01	0,01

(Измененная редакция, Изм. N1, 2).

2. Требования безопасности

2.1. Железистосинеродистый калий по степени воздействия на организм человека относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая массовая концентрация аэрозоля железистосинеродистого калия в воздухе рабочей зоны составляет 4 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.

Массовую концентрацию железистосинеродистого калия в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием окрашенных продуктов, образующихся в результате взаимодействия железистосинеродистого калия с ионами двухвалентного железа.

2.2. В присутствии свободных кислот или кислых солей при нагревании продукт разлагается с выделением цианида калия или цианида водорода, которые по степени воздействия на организм человека относятся к чрезвычайно опасным веществам класса опасности I по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая массовая концентрация цианида водорода в воздухе рабочей зоны составляет 0,3 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.

Массовую концентрацию цианида водорода в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием полиметиновых красителей, образующихся в результате взаимодействия цианид-ионов с хлорамином Б.

Для контроля массовой концентрации цианида водорода при производстве продукта могут быть использованы газоанализаторы типа ФЛС 1.106 или ЭХА-221.

2.3. Железистосинеродистый калий негорюч, пожаро- и взрывобезопасен.

2.4. Производственные помещения должны быть оборудованы общеобменной принудительной вентиляцией, места наибольшего пыления - местными отсосами.

2.5. Все работы с железистосинеродистым калием необходимо проводить с соблюдением мер индивидуальной защиты.

В качестве средств индивидуальной защиты необходимо применять специальные костюмы по ГОСТ 12.4.099 и ГОСТ 12.4.100 (допускается применять специальные костюмы по ГОСТ 27574 и ГОСТ 27575), сапоги по ГОСТ 5375 или ботинки по ГОСТ 5394, резиновые перчатки по ГОСТ 20010 или брезентовые рукавицы, СИЗОД-ФГП-310 - респиратор РУ-60м-В или РУ-60м-КД по ГОСТ 17269 или СИЗОД-ФП-310 - респиратор ПУ-2К по ТУ 6-16-2267 согласно типовым нормам выдачи.

Все работающие должны быть обеспечены СИЗОД-ФГП-130 - противогаз марки В по ГОСТ 12.4.121.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Правила приемки

3.1. Железистосинеродистый калий принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 65 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

подтверждение о нанесении на упаковку предупредительной надписи: "Запрещается хранить совместно с кислотами и кислыми солями, а также вблизи источников тепла".

Каждая партия железистосинеродистого калия, поставляемая на экспорт, должна сопровождаться документом о качестве по нормативной документации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для контроля качества железистосинеродистого калия от партии отбирают 1% единиц продукции, но не менее трех единиц.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке из той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. Методы анализа

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы кристаллического продукта отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали марки 08Х13 или 08Х22Н6Т, погружая его на 3/4 глубины тарного места по вертикальной оси. Масса точечной пробы не должна быть менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2. Отобранные пробы перемешивают и методом квартования получают среднюю пробу массой не менее 300 г, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с герметично закрывающейся крышкой.

На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы.

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли железистосинеродистого калия

4.3.1. Реактивы, растворы и средства измерения

Колбы 1(2)-500-2,1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 10, 20 и 100 см3.

Бюретка вместимостью 50 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,835 г/см3 и 20%-ный раствор.

Дифениламин по ТУ 6-09-5467, 1%-ный раствор в серной кислоте, плотностью 1,835 г/см3.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, 1%-ный водный раствор, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с (1/5 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с (K4[Fe(CN)6] x 3Н2О) = 0,025 моль/дм3 (0,025 М) готовят следующим образом: 10,6 г железистосинеродистого калия (результат, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем полученного раствора водой до метки и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, титрованный раствор, готовят следующим образом: 10,00 г сернокислого цинка (результат, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, добавляют 10 см3 серной кислоты плотностью 1,835 г/см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Титр раствора сернокислого цинка в пересчете на железистосинеродистый калий определяют следующим образом: 25 см3 раствора с (К4[Fе(СN)6] x 3Н2О) = 0,025 моль/дм3 (0,025 М) железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 0,5 дм3 и титруют раствором сернокислого цинка, как описано в п. 4.3.2.

Титр раствора железистосинеродистого калия (Т), выраженный в г/см3 сернокислого цинка, вычисляют по формуле

          V x 0,01055

      Т = -----------,

              V

               1

      где V       - объем  точно  с (K4[Fe(CN)6] x 3H2O) = 0,025 моль/дм3

                    (0,025 М)   раствора   железистосинеродистого  калия,

                    взятый для титрования, см3;

          V       - объем  раствора  сернокислого  цинка, израсходованный

           1        на титрование, см3;

          0,01055 - масса  железистосинеродистого  калия,  содержащаяся в

                    1 см3  точно  с (K4[Fe(CN)6] x 3Н2О) = 0,025 моль/дм3

                    (0,025 М) раствора железистосинеродистого калия, г.

Примечание. Поправочный коэффициент к с (K4[Fe(CN)6] x 3Н2О) = 0,025 моль/дм3 (0,025 М) раствору железистосинеродистого калия определяют титрованием 100 см3 с (K4[Fe(CN)6] х 3Н2О) = 0,025 моль/дм3 (0,025 М) раствора железистосинеродистого калия, подкисленного 30 см3 20%-ной серной кислоты, точно с (1/5 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором марганцовокислого калия.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

      К = 0,04 х V,

      где V - объем точно с (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)  раствора

              марганцовокислого  калия,  израсходованный  на  титрование,

              см3.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Проведение анализа

Около 5 г железистосинеродистого калия (помнить, что продукт быстро отдает влагу на воздухе) (результат, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 мл приготовленного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 20%-ной серной кислоты, 3 - 5 капель раствора дифениламина, 3 - 5 капель раствора железосинеродистого калия и титруют раствором сернокислого цинка до перехода зеленовато-желтой окраски в сине-фиолетовую.

Титрование необходимо проводить медленно при сильном перемешивании.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю железистосинеродистого калия (Х) в процентах вычисляют по формуле

          V x T x 500 x 100

      Х = -----------------,

               m x 25

      где V - объем  раствора  сернокислого  цинка,   израсходованный  на

              титрование, см3;

          Т - титр раствора железистосинеродистого калия, г/см3;

          m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

4.3.2, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на ион хлора

4.4.1. Реактивы, растворы и средства измерения

Колбы 1(2)-250-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 см3.

Бюретки вместимостью 2 и 50 см3.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 5%-ный водный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с (HNO3) = 2 моль/дм3 и с (HNO3) = 6 моль/дм3 (2 и 6 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с (NaCl) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий нитропруссидный (индикатор), 10%-ный водный раствор; хранят в плотно закрытой темной склянке. Выпадение осадка и появление зеленой окраски указывают на непригодность раствора.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор с (1/2 Hg(NO3)2 х 0,5 Н2О) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) готовят следующим образом: 8,6 г азотнокислой ртути Hg (NO3)2 х Н2О взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 дм3, растворяют в воде, добавляют 20 см3 раствора с (HNO3) = 6 моль/дм3 (6 н.) азотной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Титр с (1/2 Hg (NO3)2 х 0,5 Н2О) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раствора окисной азотнокислой ртути устанавливают титрованием по хлористому натрию, как описано в п. 4.4.2.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.4.2. Проведение анализа

100 см3 приготовленного по п. 4.3.2 раствора помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 раствора сернокислого цинка и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают несколько раз водой (промывные воды присоединяют к основному раствору). Объем полученного раствора доводят до метки водой и перемешивают. 100 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 2 - 3 см3 раствора с (HNO3) = 2 моль/дм3 (2 н.) азотной кислоты, добавляют 1 см3 раствора нитропруссида натрия и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до появления слабой мути, не исчезающей при перемешивании.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

           V x 0,001773 x 500 x 250 x 100

      X  = ------------------------------,

       1           m x 100 x 100

      где V        - объем    точно    с   (1/2  Hg(NO3)2  х  0,5 Н2О)  =

                     =   0,05 моль/дм3   (0,05 н.)    раствора    окисной

                     азотнокислой  ртути, израсходованный  на титрование,

                     см3;

          m        - масса    навески     железистосинеродистого    калия

                     (п. 4.3.2), г;

          0,001773 - масса  иона хлора,  соответствующая  1 см3  точно  с

                     (1/2 Hg(NO3)2 х 0,5 Н2О) = 0,05 моль/дм3   (0,05 н.)

                     раствора окисной азотнокислой ртути, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

4.5.1. Реактивы, растворы, аппаратура и средства измерения

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий типа ТФ-40-ПОР 16 ХС или ТФ-32-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, 5%-ный водный раствор.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.5.2. Проведение анализа

50 г железистосинеродистого калия (результат, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 200 см3 горячей дистиллированной воды в стеклянном стакане вместимостью 250 - 400 см3. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель или бумажный фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при 105-110°С и взвешенный (результат, в граммах, записывают с точностью до третьего десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают несколько раз горячей водой (проба с FeCl3 должна быть бесцветной) и сушат при 105 - 110°С до постоянной массы. Фильтр с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат, в граммах, записывают с точностью до третьего десятичного знака).

4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Х_2) в процентах вычисляют по формуле

           m  x 100

            1

      X  = --------,

       2      m

      где m  - масса навески железистосинеродистого калия, г;

          m  - масса высушенного остатка, г.

           1

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. При проведении анализов допускается применение других средств измерений, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1. Железистосинеродистый калий упаковывают в четырех- , пятислойные бумажные мешки марок НМ, БМ, ВМ, ВМБ (с полиэтиленовым вкладышем, изготовленным из пленки толщиной 0,080 - 0,150 мм по ГОСТ 10354), пяти-, шестислойные ламинированные мешки марки ПМ, ВМП (с внутренним ламинированным слоем бумаги) по ГОСТ 2226, мешки бумажные с внутренним слоем, дублированным резинобитумной смесью по нормативной документации (с полиэтиленовым вкладышем, изготовленным из пленки толщиной 0,080 - 0,150 мм по ГОСТ 10354.

Горловина полиэтиленовых вкладышей заваривается, горловина бумажных мешков зашивается машинным способом. Пряжа хлопчатобумажная 20/5 по ОСТ 17-155 или другой нормативной документации, шов двухниточный цепеобразный, шаг строчки 7 - 10 мм.

По согласованию с потребителем допускается упаковка в деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777, выложенные внутри полиэтиленовой пленкой по ГОСТ 10354.

Масса нетто мешка - не более 50 кг.

Масса нетто бочки - не более 120 кг.

Допускаемое отклонение массы нетто от номинала +-2%.

При транспортировании малотоннажными отправками в прямом смешанном сообщении железистосинеродистый калий должен быть дополнительно упакован в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 30090, в тканые полимерные мешки по нормативной документации, в импортные джутовые, джуто-кенафные или тканые полимерные мешки или погружен в универсальные контейнеры по ГОСТ 18477.

Допускается по согласованию с потребителем отгружать мешки с железистосинеродистым калием в пакетах по нормативной документации. Для крепления мешков в пакетах следует применять упаковочные стальные, тканевые, пластмассовые ленты, сетки, чехлы и другие материалы и приспособления, обеспечивающие целостность пакета при транспортировании и хранении. Масса брутто пакета не более 1 т.

Допускается по согласованию с потребителем отгружать продукт в контейнерах разового пользования типа МКР-1,0 по ТУ 6-19-264.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных обозначений:

наименования продукта;

сорта продукта;

номера партии;

даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта;

предупредительной надписи: "Запрещается хранить совместно с кислотами и кислыми солями, а также вблизи источников тепла".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. При поставке железистосинеродистого калия на экспорт упаковка и маркировка должны соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

5.4. (Исключен, Изм. N 1).

5.5. Железистосинеродистый калий транспортируют любым видом транспорта в крытых транспортных средствах с соблюдением правил, действующих на соответствующем виде транспорта. Не допускается транспортировать вместе с кислотами и кислыми солями.

5.6. Железистосинеродистый калий хранят в закрытых складских помещениях. Запрещается хранить вместе с кислотами и кислыми солями, а также вблизи источников тепла.

Железистосинеродистый калий в контейнерах разрешается хранить на открытых площадках.

5.5, 5.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Гарантии изготовителя

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие железистосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - 6 мес со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).