Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.2-85 "Мел. Метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 28 ноября 1985 г. N 3746)

Chalk. Method for determination of sulphate ions content in water extract

Срок действия установлен с 1 января 1987 г.

до 1 января 1992 г.

Взамен ГОСТ 21138.2-75

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 14 ноября 1991 г. N 1741

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на осаждении из водной вытяжки мела сульфат-ионов в виде сернокислого бария и прокаливании осадка сернокислого бария при температуре (825+-25)С.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 С;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

барий хлористый двухводный по ГОСТ 4108-72, раствор с масcoвой долей 10%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;

метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,02%.

3. Проведение анализа

3.1. От основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают 100 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают 2 - 3 капли индикатора метилового оранжевого, 0,5 - 1,0 см3 соляной кислоты до изменения окраски раствора от желтой до красной и при перемешивании стеклянной палочкой приливают 10 см3 раствора хлористого бария, нагретого до кипения, и оставляют на 10 - 12 ч.

Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до удаления хлорид-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный при 950 - 1000°С и взвешенный тигель, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают в электропечи при температуре (825+-25)°С в течение 2 ч. Далее тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до температуры, отличающейся от комнатной не более чем на 3°С, и взвешивают.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле

          m  x 0,4111 x V x 100

           1

      X = ---------------------,

                 V  x m

                  1

      где m      - масса осадка сернокислого бария, г;

           1

          0,4111 - коэффициент   пересчета    сернокислого    бария    на

                   сульфат-ион;

          V      - объем всего анализируемого раствора, см3;

          V      - объем аликвотной части раствора, см3;

           1

          m      - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,002% - при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% - при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.