Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.7-78 "Мел. Метод определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112)

Chalk. Method for determination of ferric-aluminium sesquioxides mass fraction

Срок действия с 1 июля 1979 г.

до 1 января 1994 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 12 марта 1993 г. N 3-93 (ИУС N 5-93)

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли полуторных оксидов железа и алюминия.

Метод основан на осаждении аммиаком суммы оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и определения массы остатка после прокаливания при 1000-1100°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 1100°С;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы;

метиловый красный (индикатор), 0,2%-ный спиртовый раствор;

аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

3. Проведение анализа

3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 100 см3 в стакан вместимостью 300 см3, подкисляют 5 - 8 каплями азотной кислоты и кипятят в течение 2 - 3 мин. Затем к кипящему раствору прибавляют 2 - 3 капли метилового красного и приливают 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого запаха аммиака.

Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают через фильтр "красная лента" диаметром 11 см. Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 950 - 1000°С в течение 30 - 40 мин. Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю суммы полуторных оксидов железа и алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

          m  x V x 100

           1

      X = -------------,

                m

      где m  - масса  осадка  суммы  оксидов  железа  и   алюминия  после

           1   прокаливания, г;

          V  - объем исходного раствора, см3;

          V  - объем аликвотной части раствора, см3;

           1

          m  - масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,08%.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм N 1).