Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.5-78 "Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112)

Chalk. Method for determination of calcium carbonate and magnesium carbonate mass fraction

Срок действия с 1 июля 1979 г.

до 1 января 1994 г.

Взамен ГОСТ 13147-67

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2. Реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;

стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105 - 110°С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают;

аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300-400 см3 воды, 570 см3 аммиака и 25 см3 раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см3 аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см3;

соль динатриевую этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см3 воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.

Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см3 стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см3, доливают водой до объема 200 см3 и в каждый стакан приливают по 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б (M_1) вычисляют по формуле

            М x V

      М  = -------,

       1      V

               1

      где М  - молярность стандартного раствора хлористого кальция;

          V  - объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для

               титрования, см3;

          V  - средний  объем  раствора  трилона  Б,  израсходованный  на

           1   титрование, см3.

Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле

           50,04 x M

                    1

      Т = -----------,

             1000

      где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;

          М     - молярность раствора трилона Б.

           1

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение анализа

3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см3, смачивают 10-15 см3 воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. В стакан вместимостью 300 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см3, приливают 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X) в процентах вычисляют по формуле

          V x T x V  x 100

                   1

      X = ----------------,

               V  x m

                2

      где V  - объем  раствора трилона Б, израсходованный  на  титрование

               суммы углекислого кальция и углекислого магния, см3;

          Т  - титр  раствора   трилона  Б,  вычисленный  по  углекислому

               кальцию, г/см3;.

          V  - объем исходного раствора, см3;

           1

          V  - объем аликвотной части раствора, см3;

           2

          m  - масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,25%.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1)