Фотометрический метод определения окиси иттрия (разделы 1 - 4)

Фотометрический метод определения окиси иттрия

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13997.0.

1.2. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом 900-1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7 или 100-9.

рН-метр со стеклянным и каломельным электродами.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1 и 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.

Арсеназо-1 (уранон), ч., раствор с массовой долей 0,2%.

Метиловый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656, х. ч., раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3 (12,4 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 воды).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х. ч., раствор молярной концентрации натрия тетраборнокислого 0,05 моль/дм3 (19,1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды).

Раствор боратный буферный с рН 7,7-7,8: 175 см3 раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0,05 моль/дм3 доводят до 1000 см3 раствором борной кислоты, молярной концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно прокаленной при 1000°С, сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислого калия при 800-850°С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см3, в который предварительно налито 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0,0002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика: 10 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, перемешивают (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение анализа

3.1. Навеску материала массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислогокалия в муфельной печи при 800-850°С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

25 см3 раствора 1 отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).

5 см3 раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, через 5-10 мин нейтрализуют по метиловому красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 см3 раствора арсеназо-1 с массовой долей 0,2%, доводят до метки боратным буферным раствором с рН 7,7-7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (580+10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при массовой доле окиси иттрия от 5 до 10%; 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25%. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.

Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 см3, добавляют по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю окиси иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле

                             m  x 250 x 10 x 100

                              1

                         X = -------------------,

                                    V x m

где m  - масса окиси иттрия, найденная по градуировочному графику, г;

     1

   250 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;

    10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;

     V - аликвотная часть раствора, см3;

     m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.

Массовая доля окиси иттрия, %	Дельта, %	Допускаемое расхождение, %
		d_k	d_2	дельта
От 5 до 10 включ. Св. 10 " 25 "	0,3 0,4	0,4 0,5	0,3 0,4	0,2 0,3

(Измененная редакция, Изм. N 1).