Межгосударственный стандарт ГОСТ 26564.1-85 "Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения карбида кремния" (введен постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1836)

Silicon carbide refractory materials and products. Determination of silicon carbide

Дата введения 1 июля 1986 г.

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (при массовой доле от 70 до 99,6%) и метод определения карбида кремния кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 30 до 85%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Гравиметрический метод не распространяется на карбидкремниевые материалы и изделия, содержащие связанный азот.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. Гравиметрический метод

Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующим сплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, не растворимого в соляной кислоте.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Печь муфельная с нагревом до температуры 900°С.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей 40%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Калия пиросульфат по НТД, плавленый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение анализа

3.1. Навеску массой 1 г помещают в платиновый тигель вместимостью от 30 до 40 см3 или в платиновую чашку и прокаливают при температуре (750+-20)°С в течение 1 ч. После охлаждения в тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты, от 15 до 20 см3 раствора фтористоводородной кислоты и 7-10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимым нагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают и добавляют от 10 до 15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают и выдерживают в муфельной печи при температуре (750+-20)°С в течение 8-10 мин. Посте охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют плав при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты и, закрыв стакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20 мин.

Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия.

Нерастворимый осадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой до удаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы не происходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре (750 +20)°С до постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определения содержания окиси алюминия по ГОСТ 2642.4-97, окиси железа по ГОСТ 2642.5-97, окиси кальция по ГОСТ 2642.7-97 и окиси магния по ГОСТ 2642.8-97.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю карбида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

                                  m  - m

                                   1    2

                              X = -------,

                                     m

где m  - масса тигля с остатком, г;

     1

    m  - масса тигля, г;

     2

     m - масса навески.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.

%

Массовая доля карбида кремния	Погрешность результатов анализа	Допускаемое расхождение
		двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
От 30 до 50 включ. Св. 50 " 99,6 "	0,4 0,5	0,5 0,6	0,4 0,5	0,2 0,3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Метод кулонометрического титрования

Метод основан на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200+-50)°С и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.

6. Аппаратура, реактивы и материалы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.

Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.

Подготовка анализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.

Свинец (II) окись.

Бор окись по НТД.

Приготовление смеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400°С в течение 2-3 ч и смешивают с 7,7 г тонко растертой окиси бора.

7. Проведение анализа

В предварительно прокаленную лодочку помешают навеску массой 0,1-0,2 г и 1 г смеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают на индикаторе "навеска" значение массы 0,5 г. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку "Сброс" на измерительном блоке. Процесс разложения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% С). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикатора уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески и окисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показаний индикатора снизится до уровня "холостого счета". Из показания индикатора, соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитают значение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и "холостому счету" прибора за промежуток времени, равный длительности процесса горения навески.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю карбида кремния (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

                       (X  - X ) x 0,5

                         2    3

                   X = --------------- - X  x 3,33,

                              m           4

где Х  - массовая доля общего углерода, %;

     2

    Х  - массовая доля углерода в контрольном опыте, %;

     3

    Х  - массовая доля свободного углерода, %;

     4

     m - масса навески, г;

  3,33 - коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.

8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.

Разделы 5-8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).