1. Определение массовой доли веществ, растворимых в воде, методом горячей экстракции (ИСО 787-3-79 "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 3. Определение веществ, растворимых в воде. Метод горячей экстракции")

1. Определение массовой доли веществ, растворимых в воде, методом горячей экстракции (ИСО 787-3-79 "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 3. Определение веществ, растворимых в воде. Метод горячей экстракции")

1.1. Назначение и область применения

Метод горячей экстракции - общий метод определения в образце пигмента или наполнителя массовой доли веществ, растворимых в горячей воде.

Метод пригоден для целей сертификации.

1.2. Ссылки

ГОСТ 21119.12-92 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение кислотности или щелочности водного экстракта

ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний

1.3. Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежеприготовленная, дважды перегонная или деионизированная, рН 6-7.

Примечание. По согласованию между заинтересованными сторонами допускается использовать другую воду.

Вещество смачивающее: спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или неионогенное поверхностно-активное вещество (ПАВ).

1.4. Приборы

1.4.1. Колба мерная с одним делением вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74.

1.4.2. Фильтр коллоидный.

Примечание. По согласованию между заинтересованными сторонами допускается применение фильтров других типов.

1.4.3. Чашка выпарительная с плоским дном из стекла ЧВП-2-100 по ГОСТ 25336-82, платины вместимостью 100 см3 по ГОСТ 6563-75, глазурованного фарфора по ГОСТ 9147-80 или кварца.

1.4.4. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105+-2) или (105+-3)°С.

1.4.5. Весы, обеспечивающие точность взвешивания не ниже 1мг, по ГОСТ 24104-88.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 24104-88 постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст с 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001

1.4.6. Эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450-77.

1.4.7. Пипетка вместимостью 100 см3.

1.4.8. Стаканы В-, Н-2-400 ТС по ГОСТ 25336-82.

1.4.9. Прибор встряхивающий или перемешивающий.

1.4.10. Баня водяная с диаметром корпуса не менее 70 мм.

1.5. Отбор проб

Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2-86.

1.6. Методика определения

1.6.1. Навеска

2-20 г испытуемого пигмента или наполнителя взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в стакан.

Примечание. Массу навески выбирают в соответствии с типом пигмента или наполнителя и количеством веществ, растворимых в воде, содержащихся в пигменте. Это особенно важно для пигментов с большой массовой долей веществ, растворимых в воде. Для проведения повторных испытаний, а также при определении межлабораторных расхождений следует брать одну и ту же массу навески пигмента или наполнителя.

1.6.2. Определение

Навеску в стакане смачивают небольшим (несколько кубических сантиметров) количеством воды (п. 1.3). Добавляют 200 см3 воды, содержимое стакана перемешивают и кипятят в течение 5 мин, если в стандарте на пигмент не указано другое время. Если пигмент имеет природу полуколлоидного раствора, можно использовать коагулянт при условии, что он не будет оказывать отрицательного влияния при последующем определении кислотности или щелочности водного экстракта (ГОСТ 21119.12-92) и будет взят в минимальном количестве.

Полученную суспензию быстро охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу (п. 1.4.1) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают, встряхивая и переворачивая ее, и фильтруют через коллоидный фильтр (п. 1.4.2) до получения прозрачного фильтрата. Отбирают 100 см3 фильтрата, переносят в предварительно взвешенную выпарительную чашку (п. 1.4.3) и выпаривают досуха на водяной бане.

Содержимое чашки сушат в сушильном шкафу (п. 1.4.4) при (105+-2)°С, охлаждают в эксикаторе (п. 1.4.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Нагревание и охлаждение повторяют до тех пор, пока результаты двух последних взвешиваний с интервалом, включающим нагревание в течение минимум 30 мин, не будут отличаться на 10% от окончательного результата, характеризующего содержание веществ, растворимых в воде, в пигменте или наполнителе.

Примечания:

1. Если пигмент или наполнитель плохо диспергируется в воде, добавляют небольшое количество смачивающего агента. Если пигмент не растворяется в этаноле, добавляют 5 см3 этанола. При растворении пигмента в этаноле используют неионогенное смачивающее ПАВ, например, 10 см3 0,01%-ного раствора конденсата окиси этилена.

Если смачивающий агент не является летучим в условиях проведения испытания, в расчет следует внести соответствующую поправку на основании холостого опыта.

2. При необходимости в отчете об испытании указывают время между окончанием кипения и началом фильтрации.

1.7. Обработка результатов

Массовую долю веществ, растворимых в воде, (X) определяют по формуле

           250 x m

                  1

      X = ----------,

              m

               0

      где m  - масса навески испытуемого пигмента, г;

           0

          m  - масса остатка после высушивания, г.

           1

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

1.8. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующие сведения:

а) тип и марку испытуемого пигмента или наполнителя;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) результаты проведения испытания в соответствии с п. 1.7;

г) массу использованной навески;

д) любые отклонения (по согласованию или по другим причинам) от указанной методики проведения испытания, особенно в отношении фильтра и воды;

е) дату проведения испытания.

(Измененная редакция, Изм. N 2).